蔬菜中苯甲酰脲类药物残留的测定方法研究.pdfVIP

第 34 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究报告 第 10 期 2006 年 10 月 Chinese JournaI of AnaIyticaI Chemistry 1379 ~ 1383 蔬菜中苯甲酰脲类药物残留的测定方法研究 何红梅 吴俐勤＊ 章 虎 朱加虹 谢 磊 （浙江省农科院农产品质量标准研究所，杭州 310021） 摘 要 建立了一步有机溶剂提取、HPLC 分离、紫外检测器检测 7 种苯甲酰脲类药物（除虫脲、灭幼脲、杀铃 脲、氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲）在蔬菜中残留量的方法。考察了不同提取溶剂（乙酸乙酯和乙腈）的提 取效率；研究了不同 固相萃取小柱、活性碳、自制弗罗里硅土柱和 对蔬菜样品的净化效果；实验了不 C18 GPC 同的梯度淋洗程序分离 7 种药物。通过对黄瓜、大白菜、西红柿和包心菜 4 种蔬菜的 4 种添加水平和 4 次重 复性实验，建立了一种以乙腈为提取溶剂和以弗罗里硅土柱为净化柱的高效液相色谱法测定 7 种苯甲酰脲类 药物。该方法线性范围为：0. 02 ~ 1. 5 mg / L，7 种苯甲酰脲类药物的相关系数均大于 0. 999，其检出限为 0. 02 ~ 0. 05 mg / k（g ! # = 10）；在 0. 05 ~ 1. 0 mg / kg 之间的添加回收率为 80 % ~ 120% ；相对标准偏差小于 15% 。 方法完全符合残留分析的要求。 关键词 苯甲酰脲，残留分析，高效液相色谱 ! 引 言 苯甲酰脲类化合物具有抗蜕皮激素的生物活性，能抑制昆虫表皮几丁质合成酶和尿核苷辅酶的活 化率，使卵内幼虫缺乏几丁质而不能孵化或孵化后随即死亡［1］。它们是几丁质抑制中发展最早、成熟 品种最多的一类药剂，已商品化生产实际应用的主要种类有：除虫脲、灭幼脲、杀铃脲、氟铃脲、氟苯脲、 氟虫脲和氟啶脲。该类药物在粮食、蔬菜和水果上得到广泛的应用，但该类药物的残留对人类存在潜在 的危险。美国和欧盟等国家对该类药物都制定了相应的最大残留限量，我国的国家标准中规定灭幼脲 ［ ］ 在蔬菜中 的 最 大 残 留 限 量（ MRL ）为 3. 0 mg / kg 2 ，除 虫 脲 在 梨 果 和 柑 橘 中 最 大 残 留 限 量 为 ［ ］ ［ ］ 1. 0 mg / kg 3 ，氟苯脲在柑橘中最大残留限量为 0. 5 mg / kg 4 。国内有关于除虫脲、灭幼脲和杀铃脲的 ［ ］ ［ ］ 残留检测方法报道 5 ，但国内外未见有关同时测定蔬菜中该 7 种苯甲酰脲类药物残留的方法 6 ~ 11 。本 实验对蔬菜中 7 种苯甲酰脲类药物残留的提取、净化和高效液相色谱分析条件进行了研究。通过对黄 瓜、大白菜、西红柿和包心菜 4 种蔬菜的 4 种添加水平和 4 次重复性实验，建立了一种以乙腈为提取溶 剂和以弗罗里硅土柱为净化柱的高效液相色谱法测定 7 种苯甲酰脲类药物，并对实际蔬菜样品进行了 该类药物的残留检测。 # 实验部分 #. ! 仪器