高效液相色谱质谱法测定土壤中10种磺酰脲类除草剂多残留.pdfVIP

第 34 卷 分析化学（FENXI HUAXUE） 研究报告 第 9 期 2006 年 9 月 Chinese JournaI of AnaIyticaI Chemistry 1207 ~ 1212 … ………………… … 研 究 报 告 … … … … … … … … … 高效液相色谱 / 质谱法测定土壤中 ! 种磺酰脲类除草剂多残留 叶贵标 张 微 崔 昕 潘灿平＊ 江树人 （中国农业大学理学院，北京，100094） 摘 要 建立了高效液相色谱 / 质谱法（ HPLC-MS）同时检测土壤中 10 种磺酰脲类除草剂多残留量的方法。 样品在磷酸缓冲液（ pH 值 7. 8）：甲醇（81 2，! !）中经超声波萃取，提取液直接经固相萃取小柱净化，采用 （ ） 进行定性定量分析。比较了 ， 和 种 商品柱的 HPLC-ESI + -MS CIeanert C18 CIeannert HXN Oasis HLB 3 SPE 净化效果，结果表明 和 柱的净化效果和回收率均较好。 种磺酰脲类农药的液 CIeanert C18 CIeannert HXN 10 相色谱分离在乙腈-甲醇-水（0. 2% 冰醋酸）梯度洗脱下完成，10 个化合物的保留时间在 10 ~ 16 min。10 种磺 酰脲类除草剂在 0. 1 ~ 10. 0 mg / L 范围内线性良好，相关系数均在 0. 9964 ~ 0. 9989 之间；相对标准偏差在 0. 99% ~ 4. 26% 之间。在 0. 01 ~ 1. 0 mg / kg 添加水平范围内，平均添加回收率在 80. 2% ~ 104. 5% 之间（除苯 磺隆）。本方法中 10 种磺酰脲类除草剂在土壤中的检出限为 0. 6 ~ 3. 5 !g / kg 之间。 关键词 磺酰脲类除草剂，土壤，多残留，高效液相色谱电喷雾质谱，固相萃取 !# 引# # 言 磺酰脲类除草剂是一类新型超高效除草剂，大约包括 20 多种化合物，已广泛用于禾谷类作物防除 阔叶杂草以及某些禾本科杂草。该类除草剂在土壤和水等环境中存在一定残留危害。目前，除草剂产 量逐年上升，而磺酰脲除草剂在除草剂品种和使用面积上又占较大比重。因此，建立土壤中多种磺酰脲 除草剂的多残留方法非常必要。由于此类除草剂的用量非常少，一般在 10 ~ 60 g / hm2 ，多者也不超过 100 g / hm2 ，假设这些药剂在表层 5 cm 土层内，则其浓度约为 20 ~ 80 !g / kg，若在表层 10 cm 土层内，则 其浓度约为 10 ~ 40 !g / kg，用量仅为 1 g / hm2 的磺酰脲类除草剂品种已有发现。因此，分析检测极限相 应要达到 1 !g / kg，甚至更低，加之该类化合物的热和化学不稳定性，增加了磺酰脲除草剂残留检测的 难度［1］。 ［ ］ 磺酰脲类除草剂残留分析的检测方法有高效液相色谱（ HPLC）2 ~ 7 、高效液相色谱 / 质谱（ HPLC- ［