邻菲罗啉分光光度法测定黄丹中铁含量.PDFVIP

Ο Ο 2007 年第 4 期 牡丹江师范学院学报 (自然科学版) No. 4 ,2007 (总第 60 期) Journal of Mudanjiang Normal University Total No 60 邻菲罗啉分光光度法测定黄丹中铁含量 王 　斌 (宿迁学院基础教学部 ,江苏 　宿迁 　223800) 摘 　要 :用硝酸溶解黄丹 ,以醋酸及醋酸铵为缓冲溶液 ,盐酸羟胺为还原剂 ,在波长 510 nm 处以邻菲罗啉 分光光度法测定铁的含量. 此方法准确度较高. 关键词 :邻菲罗啉Ο ;黄丹 ;铁 2 2 [中图分类法 ]O6 - 332 　　　　[文献标识码 ]A 　　　　[文章编号 ]1003 - 6180 (2007) 04 - 0024 - 02 　　一氧化铅在工业中俗称黄丹 ,其中铁的测定 邻菲罗啉溶液 (1 g/ L) 的制备. 将一定量的 方法主要为目测比色法、滴定法等 ,此法对一氧化 邻菲罗啉加入到水中 ,加热使之溶解. 铅中微量铁的测定存在较大的误差. 随着对产品 铁的测定. 移取 10 mL 上述溶液于 50 mL 容量 质量要求的提高 ,需要对一氧化铅中铁含量进行 瓶中 ,加入 2. 5 mL 盐酸羟胺溶液 ,5 mL 邻菲罗啉 准确的测定. 本文采用盐酸羟胺作还原剂 ,将三价 溶液 ,10 mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液 ,调 p H = 5. 7 , 铁离子还原为二价铁离子 ,在 p H = 5.7 时 ,以邻 摇匀 , 以 水 定 溶 , 在 室 温 下 放 置 15 min 后 , 在 菲罗啉为络合显色 ,用分光光度法测量一氧化铅 510 nm 波长下 ,用 3cm 吸收池 ,以空白试液为参比 中微量铁. 测其吸光度. 根据试样溶液的吸光度从工作曲线上 查得铁的含量. 1 　实验部分 1. 1 　试剂和仪器 2 　结果与讨论 铁标准溶液 ,乙酸 乙酸钠缓冲溶液 ,盐酸羟 2. 1 　样品溶解方法的选择 胺 , 硝酸溶液 , 邻菲罗啉溶液 ,氨水溶液. 721 型 一氧化铅在热硝酸中溶解速度较快 ,且铁的 分光光度计 (上海第三分析仪器厂) . 化合物均溶解于硝酸 ,故本文选用硝酸加热溶解 1. 2 　实验方法 的方法溶解一氧化铅. 样品的处理 　称取一氧化铅粉末样品 1.000g(试 2. 2 　吸收曲线 样粒度 小于 0. 088 nm) , 精 确 至 0. 001 g , 置于 分别移取铁标准溶液 4. 0 mL 和 6. 0 mL ,置 100 mL 的烧杯中 ,加 6 mL 硝酸溶液 ,盖上表面 于 50 mL 容量瓶中 ,按上述实验方法测定 480～ 皿 ,加热约 10 min ,试样溶解. 冷却后 ,加水至约 530 nm 处吸光度 ,结果显示均在 510 nm 处有最 40 mL ,用氨水溶液调节 p H 值接近 2 (用精密