实验3粘度法测定高聚物分子量.docVIP

PAGE  PAGE 4 实验三 粘度法测定高聚物分子量 一、实验目的 1.了解粘度法测定高聚物分子量的基本原理和公式。 2.测定聚乙二醇的粘均分子量。 3.掌握用乌贝路德(Ubbelohde)粘度计测定粘度的方法。 4.用Origin或Excel处理实验数据 。 二、仪器及药品 仪器恒温槽1套；乌贝路德粘度计1只； 停表1只； 移液管(10mL)2只，(5mL)1只；洗耳球1只；螺旋夹一只；橡皮管(约5cm长)2根药品聚乙二醇蒸馏水 三.实验步骤 图10-2乌贝路德粘度计 本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘度计。它的最大优点是可以在粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续，其构造如图10-2所示。 1.先用洗液将粘度计洗净，再用自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复冲洗毛细管部分，洗好后烘干备用。 2.调节恒温槽温度至(25.0±0.1)℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1球。 3.溶液流出时间的测定 用移液管分别吸取已知浓度的聚乙二醇溶液10mL和蒸馏水5mL，由A管注入粘度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为c1，恒温3～5min，进行测定。测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管用洗耳球将溶液从4球经3球、毛细管、2球抽至1球2/3处，解去夹子，让C管通大气，此时3球内的溶液即回入4球，使毛细管以下的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。重复这一操作至少三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为t1。 然后依次由A管用移液管加入5mL、5mL、10mL、15mL蒸馏水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为c2、c3、c4、c5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入蒸馏水后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的1球和2球，使粘度计内溶液各处的浓度相等。 4.溶剂流出时间的测定 用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复流洗粘度计的毛细管部分。然后由A管加入约15mL蒸馏水。用同法测定溶剂流出的时间t0。 实验完毕后，粘度计??定要用蒸馏水洗干净。 四、原始实验数据记录及处理 1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中。 室温：13.5℃ 大气压：720.10㎜Hg 原始溶液浓度c0 0.04 (g·mL-1)；恒温温度 25 ℃ c(g·L-1)t1/st2/st3/st平均/sηrlnηrηSPηSP/clnηr/cC(蒸馏水)117.59117.45117.50117.51c10.027195.16195.26195.29195.241.66150.50770.661524.5018.80c20.020172.69172.50172.45172.551.46840.38420.468423.4219.21c30.016159.72159.80159.72159.751.35950.30710.359522.4719.19c40.011148.03147.83147.89147.931.25890.23020.258923.5420.93c50.008143.53143.32143.42143.421.22050.19930.220527.5624.912.用Origin7.x作ηSP/c—c及lnηr/c—c图，并外推到c→0由截距求出［η］。 ηSP/c—c图见上图 lnηr/c—c图 由两图近似可得A=20,【n】=A/ c0=500 3.由公式(21-1)计算聚乙二醇的粘均分子量K，α值。 聚乙二醇的K，α值 温度（℃）K /α251.56×10-40.53012.6×10-60.78［η］=1.56×10-4M0.5=500, 得M=3.2×106 五、问题讨论及思考题 1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定粘度? 答：在支管C处用洗耳球打气，可以使溶液充分混合均匀。如果除去支管C仍然可以测定黏度，可以将溶液先在容器中混合均匀后在装液进行测量。 2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点? 答：粘度计的毛细管太粗液体下降太快而致使时间测量不准确；如果太慢可能导致液体下降不流畅，测定的时间也不正确。 3.为什么用［η］来求算高聚物的分子量?它和纯溶剂粘度有无区别? 答：如果高聚物分子的分子量愈大