现代分析测试技术3颗粒分析及质谱分析.pptVIP

颗粒涉及的领域：;;Fine particle 颗粒 从个体颗粒出发，称为颗粒学;直径D;人为规定了一些所谓尺寸的表征方法;高度h：颗粒最低势能态时正视投影图的高度 宽度b：颗粒俯视投影图的最小平行线夹距 长度l：颗粒俯视投影图中与宽度方向垂直的平行线夹距;三轴几何平均径： 与颗粒外接长方体体积相等的立方体的棱长;沿一定方向的颗粒的一维尺度。定向径包括三种;S1;颗粒与球或投影圆有某种等量关系的球或投影圆的直径;等体积球当量径 与颗粒同体积球的直径;比表面积球当量径 与颗粒具有相同的表面积对体积之比，即具有相同的体积比表面的球的直径;与颗粒等体积的球的表面积与颗粒的表面积之比;一些规则形状体的球形度：;一个任意形状的颗粒，测得该颗粒的长、宽、高为l、b、h，定义方法与前面讨论颗粒大小的三轴径规定相同，则：;若以Q表示颗粒的几何特征，如面积、体积，则Q与颗粒粒径d的关系可表示为：;表面形状因子;与 的差别表示颗粒形状对于球形的偏离;表面形状因子与体积形状因子的比值;一些规则几何体的形状因子;颗粒平均粒径计算公式;粒度分布;例：以显微镜观察测量颗粒的Feret径（测量总数为1000个）;频度%;频度%;正态分布：;粒度测定;国际标准筛制：Tyler(泰勒)标准 单位：目 目数为筛网上1英（25.4mm）寸长度内的网孔数;筛分的优缺点;2.显微镜 采用定向径方法测量;光学显微镜 0.25——250μm 电子显微镜 0.001——5μm;显微镜方法的优缺点;4.光衍射法粒度测试;; 激光衍射 0.05—500μm X光小角衍射 0.002—0.1μm; 目前的激光法粒度仪基本上都同时应用了夫琅霍夫(Fraunhofer)衍射理论和米氏(Mie)衍射理论，前者适用于颗粒直径远大于入射波长的情况，即用于几个微米至几百微米的测量；后者用于几个微米以下的测量。;激光衍射法原理图;5.电传感法粒度测试;;6.沉降法法粒度测试;测量原理示意图;重力沉降 10—300μm 离心沉降 0.01—10μm;优点 测量重量分布 代表性强 经典理论, 不 同 厂 家仪器结果对比性好 价格比激光衍射法便宜; 常见粒度分析方法; 常见粒度分析方法;粒度测定方法的选定主要依据以下一些方面： 1.颗粒物质的粒度范围； 2.方法本身的精度； 3.用于常规检验还是进行课题研究。用于常规检验应要求方法快速、可靠、设备经济、操作方便和对生产过程有一定的指导意义； 4.取样问题。如样品数量、取样方法、样品分散的难易程度，样品是否有代表性等； 5.要求测量粒度分布还是仅仅测量平均粒度； 6.颗粒物质本身的性质以及颗粒物质的应用场合。; ; ; ; ; ; ; ; ; ;测量颗粒粒度和浓度的消光法;单颗粒的消光效率因子; ψn：Ricatti-Bessel函数, ξn_Hankel函数;测量颗粒浓度分布的消光法;具有粒径分布的粒子云辐射消光系数;测量颗粒浓度分布的消光法;; 定义平均消光效率因子Qext和体面积平均直径Q32;测量颗粒浓度分布的消光法; 将粒径分成M档，设直径为Di的粒子有Ni个，则积分可变为求和运算;;;质谱法定义;发展历史;;;;;质谱分析原理;仪器组成;进样系统;对于气体及沸点不高、易于挥发的液体，可以用图中上方的进样装 置。贮样器为玻璃或上釉不锈钢制成，抽低真空(1Pa)，并加热至 150℃，试样以微量注射器注入，在贮样器内立即气化为蒸气分子， 然后由于压力梯度，通过漏孔以分子流形式渗透入高真空的离子源中。;离子源（Ion source） ;电子轰击离子源(EI);化学电离源(CI);真空系统 质谱仪中所有部件均要处于高度真空的条件下（离子源： 10-3 ?10-5 Pa ；质量分析器：10-6 Pa ），其作用是减少 离子碰撞损失。真空度过低，将会引起： a）离子源的灯丝会被大量氧烧坏 b）干扰离子源正常调节 c）用作加速离子的几千伏高压会引起放电 d）引起额外的离子－分子反应，改变裂解模型，谱图 复杂化;检测器(Detector) ;质谱图;质谱仪性能指标 ; c、质量范围 质谱仪的质量测量范围表示质谱仪所能够进行分析的样品的相对原子质量（或相对分子质量）范围，通常采用以12C来定义的原子质量单位来量度。在非精确测定质量的场合中，常采用原子核中所含质子和中子的总数即“质量数”来表示质量的大小，其数值等于相对质量数的整数。气体质谱仪的质量测量范围一般较小，为2~100，有机质谱仪一般可达几千，而现代质谱仪可测量达几万到几十万质量单位的生物大分子样品。 d、质量稳定性和质量精度 质量