维生素C片成品检验操作规程.docVIP

XXXXXXX有限公司 维生素C片成品检验操作规程 文件编码：新订□ 修订 eq \o\ac(□,√)修订人： 日期：审核人： 日期：批准人： 日期：实施日期： 颁发部门：质量管理部分发部门： 相关部门、车间变更原因： 1. 性状 取本品，外观检查应为白色或略带淡黄色片、完整光洁、色泽均匀。 2. 鉴别 2.1 仪器与用具 分析天平(感量1mg)，研钵，50ml量瓶，10ml烧杯，5ml刻度吸管，1ml刻度吸管，25ml量筒，滴管，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸等。 2.2 试液与试剂 硝酸银试液，二氯靛酚钠试液等。 2.3 操作步骤与结果判定 2.3.1 取本品研细的细粉适量(约相当于维生素0.4g)，置50ml量瓶中，加水20ml，振摇使维生素C溶解，滤过。 2.3.2 取滤液10ml，分成二等份，一份中加硝酸银试液0.5ml，即生成银的黑色沉淀，另一份中加二氯靛酚钠试液1~2滴，试液的颜色即消失。 3. 检查 3.1 溶液的颜色 3.1.1 仪器与用具 紫外分光光度计，分析天平(感量1mg)，25ml量瓶，20ml移液管，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸等。 3.1.2 操作步骤与结果判定 3.1.2.1 供试液的制备 取本品研细的细粉适量(相当于维生素1.0g)，置25ml量瓶中，加水20ml，振摇使维生素C溶解，滤过。 3.1.2.2 按紫外分光光度计标准操作规程操作，接通仪器电源，选择钨灯光源，调节测定波长为440nm处，预热30分钟。 3.1.2.3 照紫外分光光度法项下的方法，对仪器进行校正，并分别用溶剂对所用的吸收池进行配对或校正。 3.1.2.4 取上述滤液分别在440nm处测定吸收度，取吸收度最大值为测定波长测定，吸收度不得过0.07。 3.1.3 注意事项 3.1.3.1 紫外分光光法用于盛装样品、参比及空白溶液的吸收池必须洁净，当装入同一溶剂时，在规定波长测定吸收池的透光率，如在0.3％以下者可配对使用，否则必须加以校正。 3.1.3.2 取吸收池时，手指应拿毛玻璃的两侧，装盛样品溶液以4/5为度，使用挥发性溶液 时应加盖。 3.1.3.3每次测定时应采用同一厂批号，混合均匀的1批溶剂。 3.2 重量差异 3.2.1 仪器与用具 分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。 3.2.2 操作步骤 3.2.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重。 3.2.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。 3.2.3 计算 3.2.3.1 平均片重 = 20片总重量/20 3.2.3.2 允许片重差异范围 = 平均片重±平均片重×重量差异限度(7.5％) 3.2.4 结果与判定 本品的重量差异限度为7.5％。超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 3.3 崩解时限 3.3.1 仪器与用具 升降式崩解仪，1000ml烧杯，温度计(分度值1℃)。 3.3.2 操作步骤 3.3.2.1 照片剂崩解时限检查法项下方法，将升降式崩解仪的吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯内盛有温度为37℃±1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在液面下15mm处。 3.3.2.2 取本品6片，分别置吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查。 3.3.3 结果与判定 3.3.3.1各片均应在15分钟内全部崩解； 3.3.3.2 如有1片崩解不完全，应另取6片，按上法复试，均应全部崩解。 3.3.4 注意事项 3.3.4.1 在测试过程中，烧杯内的水温应保持 37℃±1℃。 3.3.4.2 每测试一次后，应清洗吊篮的玻璃管内壁及筛网、档板等，并重新更换水。 3.4 微生物限度检查 3.4.1 设备、仪器与用具 3.4.1.1 设备 照微生物限度检查法项下规定配备并符合有关洁净级别要求。 3.4.1.2 仪器与用具 照微生物限度检查法项下规定配备并按其要求进行洗涤、消毒、灭菌。 3.4.2培养基、稀释剂及消毒液 照微生物限度检查法项下规定配制。 3.4.3 操作步骤 3.4.3.1 试验前准备 照微生物限度检查法项下规定准备。 3.4.3.2 供试液的制备 取本品若干片(2个以上小包装单位的3倍量)，称取10g，置研钵中，研碎，加无菌氯化钠和-蛋白胨液100ml，混匀。 3.4.3.3 操作方法 照微生物限度检查法项下操作法操作。 3.4.4 计算 照微生物限度检查法项下规定计数计算。 3.4.5结果与判定 照微生物限度检查法项下规定判定：细菌数≤1000个/g，霉菌、酵母菌数≤100个/g，大肠杆菌不