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6滴定分析的计算
.6 滴定分析的计算
4.6.1 原料药含量测定结果计算
原料药含量一般用百分含量(g/g)来表示。
例如:对氨基水杨酸钠含量测定
取样品约0.4g,精密称定,用水18ml和盐酸溶液(1→2)15ml溶解,用亚硝酸钠标准液(0.1mol/L)滴定,每1ml的亚硝酸钠标准液(0.1mol/L)相当于17.51mg的无水对氨基水杨酸钠。假设取样量0.4326g,亚硝酸钠标准液浓度为0.1034mol/L,终点时消耗19.80ml,计算其含量(干燥失重17.0%)。
实验测得的量
含量=───────×100%
供试品量
已知,实验测得的量=V标准FT 供试品的量=W/N
其中 V标准为终点时消耗标准液的体积(ml)
W 为称样量
F 为浓度因数
T 为滴定度
N 为稀释倍数 稀释倍数的意义为:第一次取样量为最后测定用供试品量的倍数。原料药中一般为1。
原料药含量计算公式
V标准×F×T×N V标准×C实际×T×N
含量=────────×100%= ──────────×100%
W W×C理论
一般原料药含量是以干品计算,则原料药含量计算公式为:
V标准×C实际×T×N
含量=─────────────────×100%
W×C理论×(1-干燥失重百分数)
19.80×0.1032×0.01751×1
则对氨基水杨酸钠含量=─────────────×100%=99.6%。
0.4326×0.1×(1-17.0%)
4.6.2 液体制剂的含量测定结果计算
液体制剂含量一般以相当于标示量的百分数表示。
标示量对固体制剂,即每一个单元制剂中所含药品的规定量;对液体制剂,最常用的表示方法为:每1ml中含有药物的规定量,或者本制剂的规定浓度。
例如:氯化钾注射液,规格为10ml:1g,它的标示量为0.1g或10%。其含量测定方法;精密量取本品10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取10ml,加水40ml,加糊精溶液(1→50)5ml,与指示剂5~8滴,用硝酸银标准液(0.1mol/L)滴定即得。每1ml的硝酸银标准液(0.1mol/L)相当于7.455mg的氯化钾。假设硝酸银标准液的浓度为0.09830mol/L,终点时消耗13.30ml,计算含量。
实验测得的量
含量=───────────────×100%
供试品按标示量计算的理论量
已知:实验测得的量=V标准FT
供试品按标示量计算的理论量=V样品W标示量/N
V标准×F×T×N
则含量=─────────────×100%
V样品×W标示量
V标准×C实际×T×N
含量=─────────────×100%
V样品×C理论×W标示量
其中W标示量为供试品的标示量,其余同原料药计算公式。
则氯化钾注射液含量为:
13.30×0.09830×0.007455×100/10
含量=──────────────────×100%=97.5%。
10×0.1×0.1
4.6.3 片剂、胶囊剂等含量测定结果计算(相当于标示量的百分数)
例如 安乃近片含量测定:取本品10片,精密称定,研细,精密称出适量,加规定的试剂溶解后用碘标准液(0.05mol/L)滴定即得。每1ml的碘标准液(0.05mol/L)相当于17.57mg的安乃近。假设10片重5.3042g,精密称出细粉0.2842g,本品规格为0.5g,所用碘标准液浓度为0.05018mol/L,终点时消耗15.10ml,计算含量(以相当于标示量的百分数表示)。
实验测得的量
含量=───────────────×100%
供试品按标示量计算的理论量
已知:实验测得的量=V标准FT
W样品 W标示量
供试品按标示量计算的理论量=──× ──
W平均 N
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