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3材料的析晶温度测定.PDF
3 材料的析晶温度测定
3...1 实验目的意义
对材料的晶相进行控制与调节就能够得到许多新的产品品,各种微晶玻璃(陶瓷)已经在实
际的生产中得到了应用。材料的析晶能够对其性能生产重大影响响,过去,无机材料的析晶常
常被认为是一种缺陷,因此在其成形工艺的制定中大多数均以抑制晶体的析出为引导方向。
现在人们往往根据实际需要对材料的晶相进行合理的控制与调节,即控制与调节材料的核化
与晶化,以此得到性能优良的材料。
本实验的目的:::
(1) 了解材料析晶的基本原理。
(2) 掌握材料析晶的测试方法。
3...2 实验基本原理
固体材料经室温到高温的变化过程中除了体态发生改变以外,其结构也会发生相应变化。
反之,材料从高温到低温变化的过程里,其体态与结构也会改变。
(1) 熔融态与玻璃态:::
X—射线衍射分析以及红外光谱分析结果证明无机材料的熔融态(熔体)与玻璃态(体)的
结构基本相近。与其他熔体(有机熔体)不同,无机材料的熔体结构主要取决于形成无机材料
熔体的条件。无机材料的熔体倾向于形成相当大的,形状不规则的,短程有序的离子聚集体。
这是由于 Si 4+ 离子电荷高,半径小,使它具有被尽可能多的氧离子包围的能力;而且硅氧键
的成分以共价键为主,使硅氧键具有一定的方向性。
(A) 熔体的基本特征:::
(a) 粘度: 无机材料熔体的粘度范围很宽,从十分之几泊至 10 16 泊。
(b) 电导: 无机材料熔体的一个重要特征是电导,通常无机材料熔
体的电导率大约为 0.3 ~ 1.1 欧姆---1-111···厘米· ---1-111。
(c) 表面张力: 无机材料熔体的表面张力比普通液体大,约为 250
~ 300 达因/厘米。
(B) 玻璃态(体体体)的基本特征:::
(a) 各向同性:除非有应力存在,均质玻璃不存在双折射现象,也没有解理,各个方向性
质相同。
(b) 介稳性:无机材料从高温到低温变化的过程中,材料的结构变化是熔融态完全转变为玻
璃态(体)或者转变成晶体,间或部分玻璃态(体) 部分晶体。上述现象必须满足对应的动
力学条件。
(c) 熔融态转变为玻璃态(体)的过程是渐变的,是在一定的温度范围内进行的,没有固定的
熔点。
(2) 熔体与玻璃体(含晶体)的结构转变:::
熔体在冷却时释放出热量,熔体内的质点(原子、离子、分子)在冷却到一定的温度时,
其结构进行相应的调整与重排,以达到该温度下的平衡结构,同时释放能量,这一过程被称
为结构松弛。结构的调整与重排能否达到该温度下的平衡取决于结构的调整速度,即由结构
松弛所需时间的长短来决定。结构松弛时间的快慢与熔体的粘度相关,粘度越小结构松弛时
间就短,结构的调整速度越快。所以熔体在冷却时如果结构的调整速度大于冷却速度,熔体
冷却时就能够达到平衡结构,所得材料呈呈现晶体。反之,如果结构的调整速度小于冷却速度,
熔体结构来不及进行调整,结构失去平衡,结果所得材料呈呈现玻璃体。
(3) 析晶过程:::
根据动力学原理,熔体的能量与晶体的能量之差越大,则析晶倾向越大。无机材料熔体
的析晶过程包含晶核的生成与晶体的生长。析晶过程见图(7):
图图图 5 晶核的生成与晶体的生长
析晶速度(u) :::
2
u = L(T m-T) / 3 πa ηTm
Tm:熔点(K) 。
ΔT = Tm-T :过冷度。
a:晶格间距。
η:Tm 附近的粘度。
L:Tm 时的熔融热。
均态核化速度(I) :::
I = k exp( ΔG/RT )
3 2 2 2 2
ΔG = - {16πγ V T m /3 L ( ΔT) }
I:均态核化速度(单位时间内成核数目)。
K:取决于温度的系数。
ΔG:形成
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