第3章低温合成技术.pptVIP

无机材料合成;1、低温的定义？低温的范围？ 2、低温现象？生活中低温的应用？ 3、材料在低温下会发生什么变化？ 4、为什么要获得低温？低温的应用？ 5、如何获得低温？ 6、如何测量低温？ 7、如何控制低温？ 8、低温在材料科学与工程中的应用？;1、低温的定义？ 1） 低温物理学：?150℃, 123K以下的温度。 2） 低温是： 低于液氮温度（77K）； 低于液氦温度（4.2K）（超低温） 3） 制冷技术： 120K以上，普冷； 120~0.3K，深冷（又称低温）； 0.3K以下，极低温。 ;2、生活中低温的应用？低温现象？ 食品冷冻冷藏、舒适性空气调节、医疗卫生 、工业。 随着温度的不断降低，物质发生着巨大的变化，出现了许多神奇的现象： 锡块变成了锡粉； 空气在-190℃时会变成浅蓝色液体； 橡胶变得像玻璃一样脆； 鸡蛋摔在地上会像皮球一样跳起来； “玻璃金鱼” 复活。 ;3、材料在低温下会发生什么变化？ 1）机械性能：低温脆化 2）热学性质：固体比热容在某些温度下会突变 3）电学性质：金属的导电性明显提高，而半导体的导电性则大大降低——低温超导（高温超导） 4）磁学性质：在足够低的温度下，原则上所有顺磁物质均可表现出铁磁性或反铁磁性；非金属材料在低温下也能表现出磁性，但在温度超过一定限度时就会失去磁性。目前，临界温度最高的非金属磁体在-230℃左右。;4、为什么要获得低温？ （1）大量气态、易挥发或对水、氧、热等敏感的无机化合物的合成及相关反应只能在低温条件下进行。 （2）利用低温下材料的特性、低温现象。 1）低温脆化——制药、 液氮低温加工橡胶品 2）低温超导——磁悬浮列车 3）生物冷冻——“冷刀”、“生物冷冻” （3）气体的液化和分离：通过降温产生物态变化，可以使气体液化、混合气体分离。 （4）超低温条件能促进化学反应的进行。;第一节 低温的获得;相变制冷;二、低温源; 冰—酸体系 ;干冰(固体升华制冷) 原理：干冰的升华温度为-78.3℃，干冰的导热性不好 液态空气（-193℃～186℃）(液体气化制冷) 低沸点液体 ;第二节 低温的控制;液体气化制冷控制温度：; 最简单的一种液体浴低温恒温器如图所示，它可以用于保持-70 ℃以下的温度。它的制冷是通过一根铜棒来进行的，铜棒作为冷源，它的一端同液氮接触，可借铜棒浸入液氮的深度来调节温度，目的是使冷浴温度比我们所要求的温度低 5 ℃左右．另外有一个控制加热器的开关，经冷热调节可使温度保持在恒定温度.(正负 0.1 ℃);第三节 低温的测量;3、低温电阻温度计（-258～900℃） 制作电阻温度计时，应选用电阻比较大、性能稳定、物理及金属复制性能好的材料，最好选用电阻与温度间具有线性关系的材料。常用的有铂电阻温度计、锗电阻温度计、碳电阻温度计、铑铁电阻温度计等。 4、红外辐射温度计（50～3200℃） 非接触式，适用浴腐蚀性环境、运动物体的温度测量。但精确度低，因为低温辐射能量低，而且发射的常常是波长较长的红外线。;第四节 低温的应用实例;1、低温分级分离应用实例：;◆ 合成反应的基本装置;例：甲硅烷(SiH4)的合成 制备SiH4最古的方法是用稀盐酸处理硅化镁，如以Si02为起始原料，则反应式为: Si02 +Mg→Mg2Si Mg2Si +HCl → SiH4 （???196 ℃） 注意：用此方法合成的SiH4 ，常含有乙硅烷、丙硅烷、丁硅烷以及其它高纯硅烷，为得到纯SiH4分须进行分离。 SiH4用一196 ℃(戊烷作冷媒)的捕集器收取。;（2）低温合成超微粒子;（3）低温下非晶质材料的合成;液相高速淬火法是制备非晶态金属(合金)材料的主要方法。其基本原理与玻璃的转变过程类似，仅是冷却速度不同而已。玻璃熔体的粘度大，冷却速度通常为10℃/S。液态金属粘度小，流动性很大，形成非晶态的冷却速度必须为104~108 ℃ /S。这样高的冷却速度，在技术上难度是很大的。经努力，现在冷却速度已达106~107 ℃ /S。用双辊急冷法和单辊滚筒离心急冷法制成了非晶态金属带(箔)材，用水纺丝法制成了线材，用空化法制成了粉末。 ;作业： 1、低温的获得途径有那些？ 2、低温热电偶的注意事项？