第十一章碳水化合物的测定.ppt

第十一章 碳水化合物的测定;第一节 概述; 3. 在各种食品中存在形式和含量不一。 糖分为单糖、双糖、多糖。 有效碳水化合物——人体能消化利用的单糖、双糖、多糖中的淀粉。 无效碳水化合物——多糖中的纤维素、半纤维素、果胶等不能被人体消化利用的。 这些无效碳水化合物能促进肠道蠕动。 ;二、食品中糖类物质的测定方法： ; 直接滴定法法 (改良的兰—爱农法） 高锰酸钾法 萨氏法 3，5—二硝基水杨酸 酚—硫酸法 蒽酮法 半胱氨酸—咔唑法; 纸色谱 薄层色谱 GC HPLC β—半乳糖脱氢酶测半乳糖、乳糖 葡萄糖氧化酶测葡萄糖 发酵法 ——测不可发酵糖 重量法——测果胶、纤维素、膳食纤维素 ;第二节 糖类的提取和澄清;⑵ 含脂肪的食品，须经脱脂后再用水提取。 ⑶ 含有大量淀粉、糊精及蛋白质的食品，用乙醇溶液提取。 ⑷ 含酒精和二氧化碳的液体样品，应先除酒精、CO2。 ⑸ 提取过程如用水提取，还要加入HgCl2, 防低聚糖被酶水解。 ;中性醋酸铅 【Pb(CH3COO)2·3H2O】;3. 澄清剂的用量 用量必须适当，太少，达不到澄清的目的，太多，会使分析结果产生误差。 一般先向样液中加入1～3 ml 澄清剂，充分混合后静置。 ;第三节 食品中还原糖的测定; 在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀； 这种沉淀与亚铁氰化钾络合成可溶的无色络合物；二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由兰色变为无色，即为滴定终点； 根据样液消耗量可计算出还原糖含量。;Cu2+ + 还原糖 Cu+; 3. 适用范围及特点 本法又称快速法，它是在蓝一爱农容量法基础上发展起来的，其特点是试剂用量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。 适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。 本法是国家标准分析方法。 ; 4. 试剂 ① 碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜+次甲基蓝． ② 碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠 + NaOH + 亚铁氰化钾 ③ 乙酸锌溶液 ④ 亚铁氰化钾溶液 ⑤ 葡萄糖标准溶液：准确称取经 98 ～ 100 ℃ 干燥至恒重的无水葡萄糖，加水溶解后移入1000 m1容量瓶中，加入5m1盐酸(防止微生物生长)。; 5. 测定方法 （1）样品处理 取适量样品，按本章第二节中的原则对样品进行提取，提取液移入250 m1 容量瓶中，慢慢加入 5 m1乙酸锌溶液和 5 m1亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，摇匀后静置 30分钟。用于燥滤纸过滤，弃初滤液，收集滤液备用。 ; （2） 碱性酒石酸铜溶液的标定 准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各 5ml，置于250 ml 锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。 记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。 平行操作3次，取其平均值。;m1 = ρ × V F——10ml 碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄 糖的质量, mg; ρ——葡萄糖标准溶液的浓度, mg／ml； V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，ml。 也可不标定，直接查表求 ρ值。; （3） 样品溶液预测 吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各5.00ml， 置于250m1锥形瓶中，加水10 ml．加玻璃珠3粒，加热使其在2分钟内至沸，准确沸腾30秒钟，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。待溶液蓝色变浅时．以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录样品溶液消耗的体积。 ; （4）样品溶液测定 吸取碱性洒石酸铜甲液及乙液各 5.00 ml，置于250 ml 锥形瓶中，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1 ml 的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。 记录消耗样品溶液的总体积。同法平行操作3