利用高动态范围二极管阵列检测器同时测定盐酸氨溴索主成分.PDF

利用高动态范围二极管阵列检测器同时 测定盐酸氨溴索主成分和有关物质 应用简报 制药行业 作者 摘要 余彦海 杨新磊 药物在合成、制剂过程中，往往会生成副产物或引入外来杂质，因此各国药典都会对原料\制 剂中的主成分和有关物质进行含量\限量规定，并采用相应的方法进行测定。以紫外型检测器 安捷伦科技（中国）有限公司 为例，由于检测器动态范围限制以及主成分和有关物质在原料\制剂中的含量差异巨大，现有 的法规一般都是采用主成分和有关物质分开测定的方法。本文基于安捷伦高动态范围二极管 阵列检测器 (HDR-DAD) 技术，可以在准确测定有关物质的同时保证主成分的响应也在检测器 的线性范围内，使得在一次运行中可同时测定主成分和有关物质，从而改进了现行方法中对 于主成分和有关物质必须分开测定的操作，极大提高了分析效率与数据质量。 前言 化学原料药及其制剂是保证人体健康的重要药用物质，通常我们主要关注其产生治疗作用的主 成分含量。但随着药物的使用，会观察到药物的许多与治疗无关的副作用或毒性作用，这通常 是药物合成、制剂过程中产生的副产物和杂质引起或导致的。因此，法规对药物原料\制剂都 规定了主成分及有关物质的含量\限量。高效液相色谱连接紫外型检测器是药物主成分和有关 物质测定最为常用的方法，但是由于检测器的动态范围限制以及主成分和有关物质在原料\制 剂中的含量差异巨大，测定两者的含量不可能在一次运行中完成，因而现有的法规方法一般都 是采用主成分和有关物质分开测定。 安捷伦创新的高动态范围二极管阵列检测器 (HDR-DAD) 技术，串联两个 DAD 模块，分别使 用 60 mm 超高灵敏度流通池来检测低含量组分，使用 3.7 mm 流通池来检测高含量组分，再 将两个检测器所得信号拟合成 10 mm 流通池信号。采用这种技术后，可使检测器线性范围比 传统紫外型检测器提高近 30 倍，如图 1 所示。本文将该技术运用到盐酸氨溴索[1]主成分和有 关物质的含量测定中，将原有法规方法两次测定优化改进为一次测定，大大降低了测定时的 人工、时间和试剂成本，提高了效率[2]。 液相色谱条件 色谱柱： Agilent Zorbax SB-C18，4.6 × 250 mm，5 μm