糖及苷类药物的分析(SYSH).ppt

第十一章;;天然产物中几乎所有类型的化合物都可以与糖形成苷。;表示单糖结构的方法有三种： ; 单糖在水溶液中形成半缩醛环状结构;１．Fischer式:距离羰基最远的手性碳原子上的羟基在右侧的称为D型糖，在左侧的称为L型糖。;端基碳：单糖成环后形成了一个新的手性碳原子。 该碳原子形成的一对异构体为端基差向异构体，有α、β两种构型。;Fischer投影式： 新形成的羟基与距离羰基最远的手性碳原子上的羟基在同侧时为α构型，在异侧时为β构型。;第一节 糖类药物的分析 ;链状结构;结构与性质 ;二、鉴别;△;2. IR; 葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查 ;四、含量测定 ;（二）葡萄糖注射液的含量测定 ;加氨试液可加速?、? 两种异构体达到 旋光平衡 加热、加酸亦可加速平衡的到达 ;计算;;（三）葡萄糖氯化钠注射液含量测定 1、葡萄糖 旋光度法 2、氯化钠 银量法 （吸附指示剂法）;糊精溶液 可形成保护胶体，使氯 化银沉淀呈胶体状态，则具有较大 的表面，有利于对指示剂的吸附， 有利于滴定终点的观察 ;95：80、葡萄糖酸钙中蔗糖或还原糖 类检查用的试剂是 A、碱性焦性没食子酸试液 B、碱性亚硝基铁氰化钠试液 C、碱性?-萘酚试液 D、碱性碘化汞钾试液 E、碱性酒石酸铜试液 ;97：74、蔗糖加硫酸煮沸后，用氢氧化 钠试液中和，再加何种试液， 产生红色沉淀 A、过氧化氢试液 B、硝酸银试液 C、碱性酒石酸铜试液 D、亚硫酸钠试液 E、硫代乙酰胺试液 ;99：80、葡萄糖中存在的特殊杂质为 A、糊精 B、氯化物 C、砷盐 D、酒精 E、盐酸 ;00：81. 取乳糖5.0g，加热水25ml溶解， 放冷，加硝酸汞试液5ml，5分钟内不得产 生白色絮状沉淀，这是检查 A. 氯化物 B. 溶液澄清度 C. 淀粉 D. 蛋白质类杂质 E. 溶液颜色 ;01：86. 葡萄糖注射液的含量测定方 法为 A. 酸碱滴定法 B. 旋光度法 C. 银量法 D. 紫外分光光度法 E. 可见分光光度法 ;例1、 用旋光度测定法测定葡萄糖氯化钠 注射液时，加入氨试液的作用 A、分离氯化钠 B、提高灵敏度 C、产生旋光性 D、加速D—葡萄糖?和?两种互变 异构体互变平衡的到达 E、加速?异构体变为?异构体 ;例2、 葡萄糖的Fehling反应所需要的 试剂是 A、硝酸银 B、碱性酒石酸铜 C、硫酸铜 D、三氯化铁 E、四氮唑盐 ;;;;1.甾体基本母核: 苷元母核由A,B,C,D四个环的稠合而成.; 2、取代基 C10、C13、C17的取代基均为β型。 C10为甲基或醛基、羟甲基、羧基等含氧基团 C13为甲基取代。 C17为不饱和内酯环取代。 C3、C14位有羟基取代，强心苷中的糖均是与C3羟基缩合形成苷。C14羟基为β构型。;（二）糖部分;(二)、性质 1、性状：多位无色结晶或无定形粉末，中性物质，有旋光性。C17位为β构型者味苦，α-构型者不苦但无强心作用。 2、溶解性：可溶于极性溶剂，但其溶解性与其糖基的数目和种类、苷元部分的羟基数目和位置有关。 3、内酯性质 4、脱水：5-OH、14-OH（叔羟基）。;5、苷键水解 1）温和酸水解 0.02~0.05mol/L HCl，H2SO4可水解去氧糖的苷键，但不引起