柱前衍生超高效液相色谱串联质谱法同时检测.PDF

年 月 Ｖｏｌ． Ｎｏ． ２Ｏ０ｃ１ｔ５ｏｂｅｒ１０ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ３３ １０ ２０１５ １０９０ ～ １０９６ 技术与应用 ＤＯＩ： ． ／ ＳＰ．Ｊ． ． ． １０ ３７２４ １１２３ ２０１５ ０４０４５ 柱前衍生?超高效液相色谱?串联质谱法同时检测 茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量 吴晓刚? ， 陈孝权， 肖海军， 刘彬球 　 　 　 大益集团勐海茶业有限责任公司技术中心实验室 云南 勐海 （ ， ６６６２００） 摘要 采用超高效液相色谱?串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法 茶样经超纯水 二 ： 。 、 氯甲烷提取和 Ｃ 固相萃取柱净化后 在硼酸盐缓冲液中与 ?芴甲氧羰酰氯 ＦＭＯＣ?Ｃｌ 进行衍生反应 衍生后产物 １８ ， ９ （ ） ， 在 Ｃ 色谱柱上进行超高效液相色谱分离 质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式 结果表明 在 １８ ； 。 ， ｍｇ ／ Ｌ 范围内 草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系 ｒ 检出限 ＬＯＤ 均为 ｍｇ ／ ｋｇ ０?? ００３ １２５～ ０?? １ ， （ ＞０?? ９９０）， （ ） ０?? ０３ ； 在添加浓度为 和 ｍｇ ／ ｋｇ 时 草甘膦的平均回收率为 ％ ％ 相对标准偏差 ＲＳＤ ｎ ０??? ３７５、１?? ５ ４?? ５ ， ８７?? ３７ ～ ９９?? １１ ， （ ）（ ＝ ６） 为 ％ ％ 草铵膦的平均回收率为 ％ ％ ＲＳＤ ｎ 为 ％ ％ 该方法样品前处理简 ０?? ６８ ～ １?? ３５ ； ８１?? ４４ ～ ８６?? １７ ， （ ＝ ６） １?? ０１ ～ ２?? ３３ 。 单 分析时间短 回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求 适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时 ， ， ， 检测 。 关键词 超高效液相色谱?电喷雾串联质谱 柱前衍生化 草甘膦 草铵膦