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2017-04-30 发布于湖北
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正己酸.ppt

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正己酸

实验二十一、正己酸 ;2、亲核试剂制备（?-H具有酸性）成丙二酸二乙酯钠盐 ;5、酸化水解成正丁基丙二酸 6、脱羧成正己酸 ;三、试剂;四、实验操作;II、操作规程;;III、操作要点;（4）钠取用时务必小心，不要碰到手。不能暴露于空气中过久，以免钠氧化。切忌附近有水，遇到易爆炸着火。与钠接触过的剪刀与称量纸，必须浸入乙醇中一段时间，以便将沾在上面的钠作用完。（5）反应除刚开始加钠时不能加热，整个反应均可以用小火加热。（6）待钠作用完后，缓滴丙二酸二乙酯（10分钟内滴完），溶液呈白色混浊液。反应要求不断振摇。;（7）在滴入正溴丁烷时，注意放沸石以免暴沸。（因反应生成NaBr沉淀）。（8）若绝对乙醇或仪器、试剂含水，加入正溴丁烷无牛奶状溶液出现。（9）分酯时，若它出现在水层下面属反常（因酯的d：0.98）。可能是没反应的正溴丁烷（d???1.276）较多，把酯包起来而到下层，所以仍有产品。;（10）由于产物沸点很高，在它前面就能将水蒸出，故可以不用加无水硫酸钠进行干燥。而可以将分出的酯和甲苯的萃取液直接转入烧瓶进行蒸馏。（11）甲苯废液可以用来洗瓶。;2、正丁基丙二酸酯的水解（按比例加料） ;II、操作规程;14;III、操作要点;（3）乙醚萃取时产生的絮状物可能为有机盐，可加水溶解或调PH=2。（4）若出现粘度很高的混合物，可能水解不充分。（5）用无水硫酸镁干燥，此步可不做。（6）蒸出的乙醚回收，残液迅速转入25ml烧瓶中，用纸片垫上后塞上塞子。 ;3、正己酸的制备 ;II、操作规程