实验报告[亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数KL].docVIP

亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数KL·a 由双膜理论导出的体积溶氧传递方程： Nv= KL·a(c﹡-cL) ( 1 ) 是在研究通气液体中传氧速率的基本方程这一，该方程指出：就氧的物理传递过程而言，溶氧系数KL·a的数值，一般是起着决定性作用的因素。所以，求出KL·a 作为某种反应器或某一反应条件下传氧性能的标度，对于衡量反应器的性能，控制发酵过程，有着重要意义。 一、实验目的： 1、了解Na2SO3测定KL·a的原理，并用该法测定摇瓶的KL·a； 2、了解摇瓶的转数（振幅、频率）对体积溶氧系数KL·a的影响。 二、原理： 在有Cu2+存在下，O2与SO3快速反应生成SO4。 Cu2+ 2 Na2SO3 + O2 ===== 2Na2SO4 （ 2 ） 并且在20～45℃下，相当宽的SO3浓度范围（0.017～0.45mol/L）内，O2与SO3的反应速度和SO3的浓度无关。利用这一反应特性，可以从单位时间内被氧化的SO3量求出传递速率。 当反应（2）达稳态时，用过量的I2与剩余的Na2SO3作用 Na2SO3 + I2 + H2O ===== Na2SO4 + 2HI （ 3 ） 再以Na2S2O3滴定过剩的I2 2Na2S2O3 + I2 ===== Na2S4O6 + 2NaI （ 4 ） 由反应方程（2）、（3）、（4）可知，每消耗4mol Na2S2O3相当于1mol O2 被吸收，故可由Na2S2O3 的耗量求出单位时间内氧吸收量。 Nv=△V·N/（m·△t·4·1000） (mol/ml·min) 在实验条件下，P=1atm， c﹡=0.21mmol/L， cL=0mmol/L 据方程（1）有： KL·a = Nv / c﹡ （1/min） 使用符号： Nv：体积溶氧传递速率；（mol/ml·min） KL·a：体积溶氧系数；（1/min） c﹡：气相主体中含氧量；(mmol/L) cL：液相主体中含氧量；(mmol/L) t：取样间隔时间；(min) V：△t内消耗的Na2S2O3ml数； m:取样量；(ml) N: Na2S2O3标准的摩尔浓度；(mol/L) 三、仪器与试剂： 1、摇瓶机； 2、三角瓶：500ml一只，100ml 两只； 移液管：20ml，5ml各一只； 碱式滴定管：一只； 3、试剂： ①2%可溶淀粉指示剂；（称取2克可溶性淀粉，然后用少量蒸馏水调匀，徐徐倾入已沸的蒸馏水中，煮沸至透明，冷却定容至100毫升。） ②0.05mol/L碘、碘化钾液；（称取碘化钾39克，溶解在100毫升蒸馏水中，再加入碘12.96克溶解定容至1000毫升，贮存于棕色瓶中。） ③0.4mol/L亚硫酸钠溶液；（称取50.42克亚硫酸钠溶解于蒸馏水中，定容至1000毫升。） ④0.025mol/L硫代硫酸钠标准液；（配制：称取硫代硫酸钠 Na2S2O3·5H2O 24.82克和硫酸钠0.2克溶于煮沸后冷却的蒸馏水中，定容至1000毫升即得0.1mol/L硫代硫酸钠液。贮存于棕色瓶中密封保存，配制后应放置一星期标定使用。 标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.25克，置碘量瓶中，加水50毫升使其溶解。加碘化钾2克，轻轻振摇使溶解，加1M硫酸溶液40毫升摇匀，密塞。在暗处放置10分钟后，用蒸馏水250毫升稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示剂3毫升，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。并将滴定的结果用空白试验校正。每1毫升0.1M 硫代硫酸钠液相当于4.903毫克的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，计算硫代硫酸钠的摩尔浓度。 用新煮沸过的冷蒸馏水稀释成0.025M的硫代硫酸钠溶液供滴定使用。） ⑤10-3mol/L Cu2+溶液。（称取0.25克硫酸铜溶解在100毫升蒸馏水中，定容至1000毫升。） 四、测定方法： 1、将100ml0.4mol/L亚硫酸钠溶液装入500ml三角瓶中，滴入1mlCu2+溶液人。取样m1=2ml移入装有20ml0.05mol/L碘、碘化钾液的100ml三角瓶中。 2、然后将500ml三角瓶上摇瓶机持???摇瓶150分钟后，再取样m2=2ml移入另一只装有20ml0.05mol/L碘、碘化钾液的100ml三角瓶中。 3、用0.025mol/L硫代硫酸钠标准液，以2%可溶淀粉指示剂对100ml三角瓶中的残余碘液滴定至终点。 五、实验结果：