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第五章 热分析;测定的物理量;热分析仪组成:;样品;典型的DTA曲线;适用于温度突变重量不变的情况;DTA存在的两个缺点:
1)试样在产生热效应时,升温速率是非线性的,从而使校正系数K值变化,难以进行定量;
2)试样产生热效应时,由于与参比物、环境的温度有较大差异,三者之间会发生热交换,降低了对热效应测量的灵敏度和精确度。
→使得差热技术难以进行定量分析,只能进行定性或半定量的分析工作。;为了克服差热缺点,发展了DSC。该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿,使得试样与参比物之间无温差、无热交换,试样升温速度始终跟随炉温线性升温,保证了校正系数K值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。 ; DSC是在程序控温下,测量输入到样品和参比物的热流量差与温度的关系。; 在测定的温度范围内,不产生任??热效应(放热、吸热)。;dH/dt;差示扫描量热法(DSC)—曲线;;无定形态;5.3.3 DSC实验技术;;升温速率对峰位置的影响;(3) 熔点(Tm)和玻璃化转变温度(Tg)的确定 ;;5.3.4 DSC的应用;(1)玻璃化转变温度Tg的测定与玻璃化转变研究;(2) 聚合物熔融/结晶转变的研究;结晶度的测定: ;ΔHf*的测定;; DSC 研究结晶动力学: 总面积A对应于结晶的总热效应,阴影面积a为0~t时刻形成结晶所释放的结晶热,因而t时刻结晶度Xt可表达为:;不同成核和生长类型的Avrami指数值;(3) 两相聚合材料结构特征的研究;PPC-PS共混物的DSC曲线;苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的DSC曲线;(4)混合物和共聚物的成分检测;HDPE与LDPE的混合物的测定 ;(5)用DSC曲线确定加工条件
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