恒电位脉冲法制备聚苯胺薄膜及其表征.pdfVIP

Vol. 33 高等学校化学学报 No.2 20 1 2 年 2 月 CHEMICAL JOURNAL 01 CIHNESE U NIVER5m因 421 -425 恒电位脉冲法制备聚苯股薄膜及其表征 王宏智 ，刘炜 洪，李剑，姚素薇，张卫国 (天津大学化工学院杉山表面技术研究室，天津 3仪冶72) 摘要采用恒电位脉冲法制备聚苯胶薄膜，利用扫描电子显微镜( SEM ) 、红外光谱( IR) 、 X 射线衍射 (XRD ) 及荧光光谱对所制锈的薄膜进行比较与表征.分别考察了循环周期、占空比及脉冲时间对薄膜形貌 的影响. SEM 形貌分析结巢表明.随着占空比的减小.聚苯般而腹表面颗粒细化:随循环周期的增加，聚望在 胶薄膜囱片层结构转变为纵向生长的颗糙状结构 . 荧光光谱分析结果表明，聚笨胶薄膜具有光致发光性能， 发射峰位置约 520 nm ，且发光强度随占空比的增大而地强.电 化学性能测试结果表明，恒电位脉冲电位法制 备的聚苯胶薄膜具有 良好的 电容特性. 关键词 聚盖在胶:薄膜;光致发光;脉冲电位 中图分类号 0631; 0646 文献标iP、码 A ∞ 1: 10.3锚9/j . issn. 025 1 .m佣.2012.02.037 聚苯胶 (PAN I)作为导电高分子于 1984 年被重新开发利用 [I J 相对于其它共辄高分子而言 ， PANI 的合成原料易得，合成方法简单，具有较高的电导和可加工性，同时具有良好的环境稳定性及独特的 化学和电化学性能，已成为导电高分子研究的热点，并成为最有应用价值的导电高分子材料之一 [2 斗 J 研究结果表明，聚苯腊的形貌和性能因制备条件和方法的不同而不同 [ 卜 ltl ，采用脉冲电沉积时，当给 一个脉冲电位后，电极·溶液界面处?肖艳的沉积离子可在脉冲间隔内得到补充，因而可采用较高的峰值 电流密度，得到的品位尺寸比直流电沉积小.此外，采用脉冲沉积时由于脉冲间隔的存在，使增长的 晶体受到阻碍，减少了外延生长，生长趋势也发生改变，从而不易形成粗大的晶体.目前所用脉冲沉 积的波形一般为矩形波，主要应用于金属离子的阴极还原.其工作原理主要是利用电流(或电压)脉 冲的张弛，增加阴极的活化极化和降低阴极的浓差极化.当通入电流时，接近阴极的金属离子被充分 沉积;当关断电流时 ， 阴极周围的放电离子恢复到初始浓度.这样周期的连续重复脉冲电流主要用于 金属离子的还原，从而改善镀层的物理化学性能 l 叫 . 20 世纪 90 年代， Tsakova 等 [13 J 采用脉冲电位方 法合成了聚苯膛，并发现廉苯胶膜的化学或电化学性能比用常规电化学方法合成的囊苯胶膜优异. Zhou 等 [ 叫发现，聚苯肢的电化学性质与其形貌有着密切联系，如一维结构的聚苯腊因为具有高分子 链的有序排列，使得其不仅具有更好的导电性，而且在 气 敏及能源存储方面也有很大的应用价 值 ( .，.叫 因此，本文采用恒电位脉冲 ( 电位阶跃)法制备了 PANI 薄膜，并通过扫描电子显微镜 (SEM) 、 X 射线衍射 ( XRD