辽阳市中考满分作文—库伦滴定法测定维生素c药片中抗坏血酸含量.docVIP

库仑滴定法测定维生素C药片中抗坏血酸含量 常见的检测维生素C的方法主要有滴定法(如2,6-二氯靛酚滴定法和碘量法)、比色法、分光光度法、荧光分析法、化学发光法、流动注射法、电化学分析法及色谱法等[4]。蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸测定的国标（GB/T 5009.86-2003）方法为荧光法和2,4一二硝基苯肼法。 库仑滴定法是建立在控制电流电解过程基础上的库仑分析法，它是电化学分析法的一个重要分支,具有较高的灵敏度、精密度和准确性,适用于微量甚至痕量物质的准确测定。该法具有比一般滴定分析更显著的优点。库仑滴定以电位或电流法指示终点，可减少一般容量分析中以指示剂变色确定终点时的终点观测误差，提高了准确度，特别适用于有色溶液、混浊溶液的测定。另外库仑法不需要配制及标定标准溶液,以电解液直接进行滴定,分析结果通过精确测定电量而获得，因而快速、灵敏、精密度高，易于实现自动化操作，适用于容量分析的各类滴定[5]。 对于滴定反应的终点可以用以下方法判断： 1.化学指示剂法：容量分析中使用的化学指示剂，只要体系合适，仍可使用。 2.电位法：在电解池中插入指示电极和参比电极，由滴定过程中电极电位的突跃来指示终点的到达。 3.双铂指示电极安培法：它是在电解体系中插入一对加有微小电压的铂电极，通过观察此对电极上电流的突变来指示终点的方法，又称为永停法。 本实验采用库仑滴定法，以电解产生的Br2来测定抗坏血酸的含量。反应有： 抗坏血酸 脱氢抗坏血酸 该反应能快速而又定量地进行，因此可通过电解生成Br2来“滴定”抗坏血酸。本实验用KBr作电解质来电生Br2，电极反应为： 阳极：2Br?= 2e? + Br2 阴极：2H+ + 2e?= H2(g) 滴定终点用双铂指示电极安培法来确定。实验装置如下图所示： 图1：库仑滴定装置 在终点前，电生出的Br2立即被抗坏血酸还原为Br?离子，因此溶液未形成电对Br2/Br?。指示电极没有电流通过（仅有微小的残余电流），但当达到终点后，存在过量的Br2形成Br2/Br?可逆电对，使电流表的指针明显偏转，指示终点到达。根据法拉第定律： m：被滴定抗坏血酸的质量，mg； Q：电极反应所消耗的电量（本仪器所示电量为mC）； M：抗坏血酸的分子量(176.1g·mol-1)； F：Faraday（法拉第）常数，其值为96485C·mol-1； n：电极反应的电子转移数。 2实验部分[6] 2.1试剂和仪器 2.1.1仪器 KLT-1型通用库仑仪、磁力搅拌器、超声波清洗器、500 ?L微量移液器、电解池装置包括：双铂工作电极、双铂指示电极。 2.1.2 试剂 电解液：冰醋酸与0.3 mol·L-1 KBr溶液等体积混合。 样品溶液：准确称取一片维他命C药片于小烧杯中，用少量蒸馏水浸泡片刻，用玻璃棒小心捣碎，溶液连同少量不溶辅料转移到50mL容量瓶中，在超声波清洗器中助溶。药片溶解后用蒸馏水定容至刻度 。 2.2 实验方法 本实验所用的两个工作电极及一对指示电极都为铂电极。为了保证电流效率100%，防止阳极产生的Br2到阴极上重新还原成Br-，电解池必须附设一盐桥把阴极与溶液体系隔开。实验过程中指示电极外加电压为200mv，中间有高灵敏度的检流计。在实验达到计量点前，溶液中没有过量的Br2，这时指示电极外加电压为200mv，故两指示电极间没有电流通过或电流很小（即残余电流）。但当溶液中抗坏血酸被作用完全后溶液中即有过量的Br2及Br-，此时指示电极之间有电流通过（电流上升法）。当我们看到灵敏检流计中有较大电流通过时即表示终点达到。 2.2.1仪器调节 （1）仪器面板上所有按键全部弹出，“工作/停止”开关置于“停止”位置。 （2）“量程选择”旋至10 mA档，“补偿极化电位”反时针旋至“0”，开启电源，预热10 min。 （3）指示电极电压调节：按下“极化电位”键和“电流”、“上升”键，调节“补偿极化电位”，使表指针摆至20（这时表示施加到指示电极上的电位为200 mV），然后使“极化电位”键复原弹出。 2.2.2测量 （1）电解池准备：向洗净的电解池中加入70 mL电解液（使用量筒），用滴管向电解阴极管填充足够的电解底液，不小于阴极管体积的2/3。红黑绕线连接工作电极，红白电线连接指示电极，然后将电解池置于搅拌器上。 （2）终点指示的底液条件预设：将“工作/停止”开关置于“工作”位置。向电解池中加几滴抗坏血酸样品溶液，开动搅拌器，按下“启动”键，待电流计指针稳定后再按一下“电解”按钮。这时即开始电解，在显示屏上显示出不断增加的毫库仑数，直至指示红灯亮，记数自动停止，表示滴定到达终点，可看到表的指针向右偏转，指示有电流通过，这时电解池内存在少许过量的Br2，形成Br2/Br?可逆电对，这就是终点指示的基本