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阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定预习报告 本实验采用酸碱滴定法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量 测定原理: 阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。乙酰水杨酸是有机弱酸（Ka=1×10－３），结构式为， 摩尔质量为180.16g/mol，微溶于水，易溶于乙醇。 由于它的Ka较大，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在10℃以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为： 在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下： 　 若采用直接滴定，操作较简单，但在反应过程中加入的碱可能使苯环支链上的脂水解，若采用反滴定法，反应过程中脂可能水解不完全。为更准确地测定乙酰水杨酸的含量，本实验先用纯乙酰水杨酸试剂进行两种方法的滴定，对比后选择较准确的操作方法再进行测定。 采用直接滴定时，乙酰水杨酸上的羧基与OH—进行1:1的中和反应。 采用反滴定时，乙酰水杨酸在强碱的条件反应分解为水杨酸盐和乙酸盐，在滴定终点时，体系的酸碱度为中性偏酸，此时苯环上的一个支链以酚羟基的形式存在，所以，在这一滴定反应中，1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH。 实验仪器: 容量瓶100ml（3个）、200ml（1个）、50ml（2个）、烧杯100ml（4个）、表面皿（1个）、 酸式滴定管（1支）、碱式滴定管（1支）、量筒10ml（1个）试剂瓶500ml（2个）、 胶头滴管（2支）、移液管20ml（1支）、10ml（1支）、锥形瓶250ml（6个）、称量纸（5张）、 带胶头滴管的小试剂瓶（2套）、酒精灯（1个）、三脚架（1个）、电炉（一套）、 称量瓶（1个）、石棉网（1个）、研钵（1套）、电子天平（1台）、托盘天平（1台）、 电子台秤（1台）、温度计（100℃ 1支）、滤纸（擦烧杯） 实验试剂： 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。 1.1mol·L-1NaOH溶液 ：用电子台秤称取氢氧化钠固体12.0g，配成300mL的溶液。 2.0.1mol·L-1HCl溶液 ：用量筒量取6ml浓HCl（12mol/L）用水稀释至700ml于试剂瓶中 3.酚酞指示剂：称取0.1克酚酞溶于50ml 95%无水乙醇 4.甲基红指示剂：称取0.1g甲基红溶于50ml 95%乙醇中 5.硼砂Na2B4O7·10H2O基准试剂 ：4g（用电子天平称取1.9-2.3g用水稀释至100ml容量瓶中） 6.阿司匹林药片 ：20片 7.乙酰水杨酸：2.0g 实验步骤： 1.盐酸溶液的标定 以硼砂Na２B４O７·10H２O为基准物质标定 用差减法准确称取1.9-2.3g硼砂，置于小烧杯中加少量水溶解，转移至100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度线，定容后摇匀。用20ml移液管移取20.00ml硼砂溶液于250ml锥形瓶中，滴加2滴甲基红指示剂，用0.1mol·L－１HCl溶液滴定溶液至黄色恰好变为浅红色，即为终点。平行测定3次。计算HCl溶液的浓度CHCL。 CHCL= 2.氢氧化钠溶液的标定 称取12.0g氢氧化钠固体配成300ml溶液，用碱式滴定管取25.00ml上述溶液于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。在250mL锥形瓶中加入10.00mL上NaOH溶液，加入去离子水20～30mL，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1 mol·L－１HCl溶液滴定,至红色刚刚消失即为终点，平行测定3次。（本步骤所用的去离子水需经煮沸冷却） 3.反应条件的探究 1)直接滴定： ①乙醇的预中和 量取约60ml乙醇置于100ml烧杯中，加入3滴酚酞指示剂，在搅拌下滴加0.1mol?Lˉ1的NaOH溶液至刚刚出现微红色，盖上表面皿，将烧杯泡在冰水中。 ②滴定 准确称取乙酰水杨酸样品0.4-0.5g置于100ml干燥的锥形瓶中，加入20ml中性冷乙醇，置于冰水中，摇动使试样溶解后立即用NaOH标准溶液滴定至微红色为滴定终点，记录NaOH的体积。平行滴定3次。 2）返滴定 准确称取乙酰水杨酸样品0.4-0.5g于100ml 干燥烧杯中，用碱式滴定管取25ml 1mol/L的NaOH溶液于100ml烧杯中，加热至沸腾，盖上表面皿，用流水冷却后定量转移至盛放药品的烧杯中，用量筒加水30ml,盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。准确移取上述试液10.00mL于250mL锥形瓶中，加去离子水20～30ml，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L－１HCl标准溶液滴至红色刚刚消失即为终点。根据所消耗的HCl溶液的体积计算消耗的NaOH的物质的量。 3）选择反应条件 ①若直接滴定法的结果中，氢氧化钠和乙酰水杨酸的反应系数比较接近1:1，则采用直