2011级皖西学孕潞 药物分析 课件里面的题目.docVIP

《药物分析》课件题目 药物的杂质检查 杂质限量的计算 注意公式里的单位的统一！！！ 例1 检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1ug的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001%，应取供试品的量为？ A 、0.20g B、 2.0g C 、0.002g D 、1.0g 解 ：已知C=1ug/ml=1*10-6g/ml V=2ml L=0.0001% S=V*C/L*100%=2*1*10-6 ×100%/ 0.0001% 例2.（磷酸可待因中吗啡的检查） 取本品0.10 g,加盐酸溶液(9-1000)使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡试液[取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液(9-1000)使溶解成100ml] 5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？ 例3.苯巴比妥钠中重金属的检查 取本品2.0g,加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不得超过10ppm。试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10μg Pb)的体积。1ppm=1*10-6g 例4.肾上腺素上酮体的检查 取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的百分吸收系数为435，求酮体的限量。 A=CEL C酮体=A/E=0.05/435=1.15×10-4 g/100ml C样品=0.2g/100ml L= (C酮体/C样品) ×100%=(1.15×10-4 /0.2) ×100%=0.06% 含量的定量测定与分析方法的验证 含量测定的计算 1.原料药：实际百分含量 上限：101.0% 下限：98.5%、99.0%、99.5% 2.制剂：标示百分含量 95.0%---105.0%、93.0%---107.0%、90.0%---110.0% 原料药（实际百分含量）W%=实际测得量/取样量*100% （一）.容量法 W：取样量 F：浓度校正因子 T ：滴定度 T=C标*（b/a）*M测（T：每1ml标准溶液相当于待测物质的质量） 1.碘量法测VC含量的时候，若VC的分子量为176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/l）相当于 VC的质量为？ 3.碘量法测定VC含量：取本品0.2000g，加新沸过的冷水100ml与稀HAC10ml使溶解，加淀粉指示液1ml,立即用碘滴定液（0.1mol/l）滴定至溶液显蓝色时，消耗20.00ml。已知VC分子量为176.12，求vc的百分含量。 W%=(1/2) ×176.13 ×0.1 ×20 ×10-3/0.2000 ×100% =88.10% （二）紫外法 1.吸收系数法 W%=A*W（平均）/(E1%1cm ﹒100 ﹒C样﹒S ) *100% 式中,S:标示量 式中，稀释系数：100 ，取样浓度：0.0205x5/（100x100） 标示量：25x0.001g/片 二.注射剂：S%=测的量（g/ml）/标示量（g/ml）*100% 1.容量法： 式中，S：标示量 紫外法 （1）吸收系数法: 式中，D：稀释倍数，S：标示量 （2）对照品比较法 S%=【（A测*C对）/（A对*C取样）】*100% 例：醋酸地塞米松注射液的含量测定：精密称定醋酸地塞米松对照品25.3mg，加无水乙醇溶解并稀释至100ml,摇匀，即可得对照品溶液；另精密量取本品适量（相当于醋酸地塞米松25mg），置100ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,分别精密加无水乙醇9ml和氯化三苯四氮唑试液1ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25摄氏度暗处放置40-50分钟，在485nm的波长处测定吸收度，测得对照品溶液与供试品溶液的吸收度分别为0.478和0.468，计算本品的百分含量。 紫外可见分光光度法 Lamber-Beer定律 Lamber-Beer定律 (二) 吸光系数 Lamber-Beer定律：吸收光谱法基本定律 -lgT＝A＝EclA—吸光度 E－吸光系数 C－溶液浓度 l－比色皿厚度 吸光系数两种表示法： 1）摩尔吸光系数ε： 在一定λ下，C=1mol/L，l=1cm时的吸光度 2）百分吸光系数 / 比吸光系数： 在一定λ下，C=1g/100ml，l=1cm时的吸光度 3）两者关系 M