第六章 胺类倚漏物的分析.ppt

第六章 胺类药物的分析;芳胺类药物;常见的芳胺类药物 ;盐酸丁卡因;苯佐卡因;一 性质; （三）具脂烃胺侧链，弱碱性，可与生物碱沉淀试剂发生沉淀反应进行鉴别或非水碱量法测定含量。 ;芳酰胺类药物的基本结构;非那西丁（对乙酰氨基苯乙醚）;醋氨苯砜;盐酸利多卡因;盐酸布比卡因;性质;3. 酚羟基的特性：对乙酰氨基酚具有酚羟基;二、鉴别试验 ; 直接：盐酸普鲁卡因、对氨基水杨酸钠 、苯佐卡因;盐酸普鲁卡因 ChP（2000） [鉴别] （1）本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ） 取供试品约50mg，加稀盐酸1m1，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成由橙黄到猩红色沉淀。 ; 间接：对乙酰氨基酚、非那西丁、醋氨苯砜、贝诺酯 ;对乙酰氨基酚 ChP（2000） [鉴别] （2）取本品约0.1g，加稀盐酸5m1，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5m1，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性β-萘酚试液2m1，振摇，即显红色。 ;? ;（二）水解产物的反应 ;盐酸普鲁卡因;（三）三氯化铁反应 对乙酰氨基酚 +FeCl3 蓝紫色;（四）与重金属离子反应 1. 与铜和钴离子反应 ;? ; （五）制备衍生物测熔点;2. 硫氰酸盐衍生物 ;（六）氯化物的鉴别反应; 盐酸布比卡因 ChP（2000） [鉴别] （2）取本品，精密称定，按干燥品计算，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中含0.40mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在263nm与271nm的波长处有最大吸收；其吸收度分别为0.53～0.58与0.43～0.48。;（八）IR ; 1. 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查 ;盐酸普鲁卡因 对氨基苯甲酸 + 2-二乙氨基乙醇; 精密量取本品，加乙醇稀释使成为每1ml中含盐酸普鲁卡因2.5mg的溶液，作为供试品溶液。取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1ml中含30?g的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液各10 ?l，分别点于含有羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14∶1 ∶ 1 ∶ 4）为展开剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液（2％对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸5ml制成）喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较，不得更深。 ;（二）对乙酰氨基酚 ;2. 对氨基酚 ;（一）亚硝酸钠滴定法 1. 原理 具芳伯氨基的药物; 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。 ;水解;2. 主要测定条件 （1）反应速度 加入适量KBr加速反应 KBr为催化剂;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;（1）K1;（2）酸的种类及其浓度;盐酸 1:2.5～6； 加入盐酸： ① 重氮化反应速度加快； ② 重氮盐在酸性溶液中稳定； ③ 防止生成偶氮氨基化合物，而影响测定结果;Evaluation only. Created with Aspose.Slides for .NET 3.5 Client Profile 5.2.0.0. Copyright 2004-2011 Aspose Pty Ltd.;（3）室温条件下滴定 10～30℃ （4）滴定速度：先快后慢 滴定管尖端插入液面下2/3处，滴定液一次大部分放下，近终点时方改为慢速滴定 ;（2）外指示剂法 ;4. 测定方法 盐酸普鲁卡因 ChP（2000） 取本品约0.6g，精密称定，照永停滴定法（附录ⅦA），在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl;（三）紫外分光光度法 对乙酰氨基酚在0.4％氢氧化钠溶液中，于257nm波长处有最大吸收，其紫外吸收光谱特征，可用于其原料及其制剂的含量测定。 ;对乙酰氨基酚 ChP（2000）