第四章 药物盒卢量测定技术.pptVIP

第四章;学习目标; 药物含量测定的概念：药物的含量测定是指准确测定药物有效成分或指标性成分的含量。 西药必须标明药物的含量限度。 目的：评价药品质量，判断药物优劣和保证疗效。;第一节 滴定分析技术;一、常用方法;（一）酸碱滴定法;3.检验用品 （1）仪器用具：电热干燥箱，精密天平，酸式或者碱式滴定管，锥形瓶。 （2）试剂 滴定液：盐酸滴定液，硫酸滴定液，氢氧化钠滴定液 指示剂：酚酞 石蕊 基准试剂：无水碳酸钠，邻苯二甲酸氢钾 4.操作流程 例子：阿司匹林 + 中性乙醇，加酚酞，加氢氧化钠。记录氢氧化钠的用量。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l)相当于18.02mg的阿司匹林。 进行计算。;5.注意事项 （1）氢氧化钠腐蚀玻璃，长期贮存于塑料瓶中。 （2）浓硫酸倒入水进行稀释！ （3）用空白试验，使用纯化水、通风橱等避免干扰。 ;（二）碘量法; 还原性药物+（定量过量）I2 氧化产物+(剩余）I2 I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 ;2.检验用品 （1）仪器用具 ：干燥箱，精密分析天平，酸式滴定管，碘量瓶，锥形瓶 (2)试剂 碘滴定液 硫代硫酸钠滴定液 指示剂：淀粉指示剂 基准试剂：三氧化二砷（标定碘滴定液）、重铬酸钾（标定硫代硫酸钠滴定液） （3）流程 称定维生素C，加水，加稀醋酸，加淀粉，立即用碘滴定液滴定，显示蓝色，30s不退。（终点） {直接碘量法} ;4.注意 （1）碘气易挥发 ，，加入碘化钾，能减低挥发性。 （2）剩余碘量法需要空白实验校正。 （3）缓慢摇动 （4）淀粉应该快到终点的时候加。原因淀粉容易吸附碘而造成误差。 （5）配置硫代硫酸钠滴定液，要使用纯化水，防止硫代硫酸钠分解。;（三）亚硝酸钠法;4.操作流程 取供试品，加水，盐酸，再加溴化钾，用亚硝酸钠滴定，用永停滴定法观察终点。 5.注意事项 （1）保证重氮化反应的各种实验条件。 （1）亚硝酸铵棕色瓶保存 （2）快速滴定 （3）永停滴定仪电极要干净。 ;(四）非水溶液滴定法;流程：供试品 加冰醋酸，再加醋酸汞， 再用高氯酸滴定，加指示剂。 看结果 （空白试验校正） ;5.注意事项 （1）非水滴??过程要避免水分的干扰 （2）注意高氯酸的操作 （3）高氯酸溶液不能变黄 （4）滴定操作超过18摄氏度以上 （5）一般采用电位法，熟练后用指示剂法;二、结果计算（了解） （一）滴定度 滴定度指（T）每1ml滴定液（Xmol /L)相当于待测药物的质量（Xmg）。（二）原料药百分含量计算 1.计算公式 含量%= VTF/m * 100% F=滴定液实际配制浓度/滴定液规定的浓度 例子(P54) ;第二节 仪器分析技术;一、紫外-可见分光光度法;计算公式：A=ECL C:溶液的浓度 L：为溶液的厚度 E 吸收系数 （二）吸收光谱： 波峰 波谷 ;（三）紫外-可见分光光度计;含量测定;二、高效液相色谱法