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超声换能压电陶瓷粉体加工研究 　　摘 要：本文通过对比不同的粉碎工艺、喷雾干燥条件和干压成形坯体质量，研究了压电陶瓷合成料的粉体制备工艺对其综合性能的影响，得到较好的压电陶瓷粉体制备技术。 　　关健词：粉体加工；压电陶瓷；超声换能 　　1 引言 　　压电陶瓷是电子功能陶瓷中的一大类材料，它的基本特性是能进行电能与机械能的相互转换，可制成无线电元件、电声元件、超声换能元件、引燃引爆元件等，具有十分广泛的应用领域。 　　常用的压电陶瓷有钛酸钡系、锆钛酸铅二元系及在二元系中添加第三种ABO3（A表示二价金属离子，B表示四价金属离子或几种离子总和为正四价）型化合物，如：Pb（Mn1/3Nb2/3）O3和Pb（Co1/3Nb2/3）O3等组成的三元系。如果在三元系统上再加入第四种或更多的化合物，可组成四元系或多元系压电陶瓷。 　　压电陶瓷的主要制备工序有：组成配料、预烧合成、粉体加工、成形、烧成、覆电极、极化、检测等。在压电陶瓷的生产中，每一道工序所用设备、工艺参数对最终产品质量都有很大影响。对粉体加工而言，合成料的粉碎颗粒度及其粒径分布范围对压电陶瓷产品的综合性能影响很大，通常，粉体粉碎粒径小、颗粒分布范围窄对压电陶瓷产品性能有利。 　　许多压电陶瓷超声换能产品，如超声波水声探测、超声波无损探伤、超声波焊接、超声波雾化等换能元件，都是采用干压成形，成形所用的压电陶瓷造粒粉体的填充性能对成形质量影响很大，理想的干压成形粉体是松装密度高、流动性好、得到的压制坯体和烧成瓷体都具有较高的体积密度。 　　本文针对压电陶瓷超声雾化换能器生产中的粉体加工制备这一基础环节进行研究，包括合成料的粉碎和干压粉体的造粒，以期获得良好的压电陶瓷粉体制备技术和相应产品。 　　2 实验条件 　　（1）本实验的超声换能压电陶瓷是改性的Pb（Mn1/3Nb2/3）O3―PZT三元体系，粉体的合成采用神佳SJJ―17高温箱式电炉。 　　（2）压电陶瓷合成料采用KR―2球磨机、YQ300振磨机和派勒PHN0.5CE砂磨机三种工艺设备进行粉碎加工。 　　（3）压电陶瓷粉体造粒采用大川原OPD―8T离心喷雾干燥机进行。 　　（4）粉体粒度和形貌检测采用欧美克LS900激光粒度分析仪、广光DV―300光学显微镜、荷兰PROX电子显微镜。 　　（5）粉体的松装密度、流动性采用自制装置检测，流动性用50 g粉体流出容器所用时间（s）来衡量，体积密度用阿基米德原理检测，压电陶瓷性能采用安捷伦4294A分析网络仪检测。 　　3 实验及结果讨论 　　3.1 不同粉碎设备对粉料粒径及其分布的影响 　　（1）实验方案 　　在球磨罐、振磨料斗和砂磨机料桶中分别放入3 kg压电陶瓷合成料进行粉碎加工，全部采用湿法加工，每隔一段时间取样，测其粒径及其分布，对比粉料粒径D50达到0.5 μm左右时三种设备加工所需的时间和加工后粉料的粒径分布情况。 　　（2）过程数据（见表1） 　　（3）数据分析 　　由实验结果可知，从粉碎效率和粒径分布来看，振磨工艺要好于球磨工艺，砂磨工艺要明显好于球磨和振磨工艺。这与粉碎所用的磨球尺寸和磨球的运动速度和能量有关。通常，磨球越小，研磨作用越大，粉碎越细，粒径分布也越窄。实验中，砂磨所用的氧化锆球径为1.5 mm（1.5 Kg），球磨和振磨所用氧化锆球径为20 mm、15 mm和8 mm混配（7.5 Kg），砂磨的研磨工作表面积要远大于球磨和振磨。砂磨时磨球运转速度为1800 rpm，振磨时磨球的振动速度为600 次/min，球磨时磨球运转速度为65 rpm。因此，砂磨工艺粉碎效率最高，粉体颗粒最细，粒径分布最窄，粉碎质量最好。 　　3.2 砂磨工艺对粉料粒径及其分布的影响 　　（1）试验方案 　　取粗粉碎后的压电陶瓷合成粉体，检测粗粉碎后的粉体粒度分布，记下D50，D90。 　　按粉 ： 水=68：32的比例化浆搅拌0.5 h，过120目筛网后进行粉碎（分散剂添加量为粉体质量的0.3%）；料浆循环砂磨一次需时大约5 min。 　　用滴管每隔5 min取3 ～ 4滴浆料进行粒度检测，记下D50，D90；（样品加20 ml水，超声分散3 min），计算出粉碎粒径变化与浆料过机循环圈数的关系。 　　（2）过程数据 　　（3）数据分析 　　从粉碎粒径与循环圈数关系图可以看出，粉体粒径与粉碎循环圈数有关，随着循环圈数的增加，粒径不断减小，当循环圈数≥12.8圈时，D90、D50变化不再明显，呈现动态稳定。 　　从SEM?D片中可以看出，原料粒径接近2 μm，循环12.8圈后在0.8 μm左右波动，与激光粒度测试结果相符。 　　由本次试验结果可以看出，粉体粒径与粉碎循环圈数有关，在粉碎最初时粒度减小明显，当