仙人掌总皂苷提取条件的优化.docVIP

　　仙人掌总皂苷提取条件的优化 【摘要】 　　目的 确定仙人掌总皂苷的最佳提取条件。方法采用单因素实验设计优选仙人掌总皂苷的提取条件，仙人掌中所含有的总皂苷经5%的香草醛冰醋酸和高氯酸（1∶4）混合液处理后显色，用紫外分光光度计在波长560 nm处测定吸光值。结果与结论确定仙人掌总皂苷的最佳提取条件为以70%乙醇为提取溶剂，温度70℃,提取时间6 h，固液比1∶15。　 【关键词】 仙人掌； 皂苷； 提取； 优化 　　AbstractObjectiveTo optimize the extraction coditions of the total saponins from Opuntia dillenii.MethodsOptimum conditions(ethanol concentration, extraction temperature, extraction time, the ration of solid to liquid of extraction system) ined by the experiments of odd factor, after the total saponins in the Opuntia dillenii ixed liquid of 5% vanillin-acetic acid and perchlorate(1∶4), absorption value of total saponins ined eter at 560 nm.Results and ConclusioThe optimum condition is as folloperature is 70℃, the extracting time is 6h and Solid-liquid ration is 1∶15. 　　Key ization 仙人掌是仙人掌科仙人掌(Opuntia dillenii Haacia公司）；离心机(BECKMAN公司)；R501型升降恒温水浴锅（上海申科机械研究所）；R501型旋转蒸发器(上海申科机械研究所)。 　　1.2 原料及试剂 　　 　　仙人掌（采自昆明水晶坡）；香草醛(AR)；甲醇(AR)；高氯酸(AR)；正丁醇 (AR)；乙醇( 工业 酒精)；冰醋酸(AR)；石油醚(AR)。 　　1.3 试剂的配制 　　1.3.1 水饱和正丁醇溶液［6］ 　　在150 ml的分液漏斗中加入21 ml水和100 ml正丁醇，振摇3 min后，静置分层，除去下层，上层则为水饱和正丁醇溶液。 　　1.3.2 显色剂的配置［7］ 　　取香草醛0.1 g，加冰醋酸2 ml，再加入8 ml高氯酸，溶解摇匀，配成5%香草醛－冰醋酸和高氯酸混合溶液（1∶4）。 　　1.4 方法 　　1.4.1 样液制备 　　称取仙人掌粗粉5 g，置250 ml三口烧瓶中，加入一定量提取剂 ，在一定温度的水浴中回流提取一定时间，经减压抽滤后离心分离，将上层清液转入圆底烧瓶减压浓缩，转入分液漏斗中用石油醚萃取，弃去醚层，将提取液蒸发至干，用25 ml蒸馏水溶解，转入250 ml分液漏斗，用正丁醇萃取，萃取液蒸干，用甲醇溶解，转入25 ml容量瓶中定容备用。 　　1.4.2 单因素设计 　　以不同的提取剂、料液比、提取温度、提取时间为影响因素作单因子实验，确定最佳的提取条件。 　　1.4.3 分析方法 　　精确吸取0.1 ml定容后的提取液，置于10 ml具塞试管中，置水浴中挥干溶剂，立即取出，流水冷却，精密加入新配置的5%香草醛－冰醋酸和高氯酸（1∶4）混合溶液1 ml，加塞摇匀，置于60℃水浴中加热15 min，取出，流水冷却至室温后再加入冰醋酸5 ml，摇匀于560 nm处测定吸光值，随行试剂作空白对照［8］。 　　2 结果 　　2.1 提取剂的选择 　　分别以100 ml的蒸馏水，95%乙醇，85%乙醇，75%乙醇，70%乙醇，65%乙醇，50%乙醇（分别编号1～7）作为提取剂，在80℃水浴中回流提取2 h。结果见图1。 结果表明，不同提取剂提取对仙人掌总皂苷吸光值影响显著，70%乙醇作为提取剂时其吸光值最高，从而确定提取出的仙人掌总皂苷含量最高。 　　2.2 料液比的选择 　　分别以5，8，10，15，20倍量的70%乙醇作为提取剂，在80℃水浴中回流提取2 h。结果见表1。表1 不同料液比提取仙人掌总皂苷的吸光值及其平均值料液比测定（略） 结果表明，采用料液比1∶15时，提取率最高，故采用料液比1∶15提取。 　　2.3 提取时间的选择 　　用70%乙醇100 ml作为提取剂，分别在80℃水浴中回流提取2，4，6，8 h。结果见图2。 由图2可知，随着提取时间的延长