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*/9 在线答疑： hongjunzhou@163.com ge650704@163.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 高聚物溶度参数的测定 实验25 高聚物溶度参数的测定 25.1 实验目的 （1）了解溶度参数的定义。 （2）掌握浊度滴定法测量高聚物溶度参数。 25.2 实验原理 浊度滴定法就是将待测聚合物溶于某一溶剂中，然后用沉淀剂（能与该溶剂混溶）来滴定，直到溶液开始出现混浊为止。这样,我们便得到在混浊点混合溶剂的溶度参数δm值。 δ1，δ2分别为溶剂和沉淀剂的溶度参数；φ1，φ2分别为溶剂和沉淀剂的体积分数 本实验我们选用两种具有不同溶度参数的沉淀剂来滴定聚合物溶液，这样可以得到溶解该聚合物混合溶剂溶度参数的上限和下限，然后取其平均值，即为聚合物的δp值。 δmh，δml分别为高低溶度参数沉淀剂滴定聚合物溶液时在浑浊点的溶度参数 25.3 操作步骤 （1）配置聚合物溶液：称取0.2g左右的聚合物样品（聚 苯乙烯），溶于25mL的溶剂(氯仿)中。用移液管吸 取5mL溶液，放置一试管中。 （2）用正戊烷滴定聚合物溶液，出现沉淀。振荡试管， 使沉淀溶解。继续滴入正戊烷，沉淀逐渐难以振荡 溶解。滴定至出现的沉淀刚好无法溶解为止，记下 用去的正戊烷体积。再用甲醇滴定，操作同正戊烷， 记下所用甲醇体积。 （3）分别称取0.1g，0.05g左右的上述聚合物样品，溶 于25mL的溶剂中，同上操作进行滴定。 25.4 数据处理（1）计算混合溶剂的溶度参数δml和δmh（2）计算聚合物的溶度参数δp（3）与下面的实验参考数据相比较： 溶液质量浓度 /（g/mL） 正戊烷 体积 /（mL） 甲醇体积 /（mL） δml /(cal1/2/cm3/2) δmh / (cal1/2/cm3/2) Δp / (cal1/2/cm3/2) 0.0950 0.1952 10.75 10.52 1.73 1.71 7.70 7.70 10.51 10.50 9.11 9.10 25.5 注意事项 （1）滴定时要不断摇晃试管。 （2）注意浊度变化。 25.6 问题讨论 （1）在浊度法测定聚合物溶度参数时，应根据什么原 则考虑选择适当的溶剂及沉淀剂？溶剂与聚合物 之间溶度参数相近是否一定能保证二者相溶？为 什么？举例说明。 （2）在用浊度法测定聚合物的溶度参数中，聚合物溶 液的浓度对有何影响？为什么？ 25.7 参考答案 （1）在浊度法测定聚合物溶度参数时，应根据什么原则考虑选择适当的溶剂及沉淀剂？溶剂与聚合物之间溶度参数相近是否一定能保证二者相溶？为什么？举例说明。 答：高聚物的溶度参数在两个互溶的溶剂的溶度参数的范围内。溶剂与聚合物之间溶度参数相近不一定能保证二者相溶，因为聚合物的溶剂选择有三个原则，包括极性相似原则、溶度参数相近原则、溶剂化原则 ，溶度参数只是其中的一个影响因素。如PAN不能溶解于与它δ值相近的乙醇、甲醇等。 （2）在用浊度法测定聚合物的溶度参数中，聚合物溶液的浓度对有何影响？为什么？ 答：基本没影响，尽管聚合物溶液浓度变化，但对溶剂和沉淀剂的体积分数没有影响。 */9 在线答疑： hongjunzhou@163.com ge650704@163.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 高聚物溶度参数的测定