分光光度法测定咳尔康口服液中多糖的含量.docVIP

　　分光光度法测定咳尔康口服液中多糖的含量 作者：巩丽虹 李孟全 李春彦 石秀梅 于万君 金秀东 【摘要】 　　［目的］建立咳尔康口服液中多糖含量的测定方法。［方法］采用改良的苯酚硫酸法，以葡萄糖为对照品，考察方法的线性、稳定性及加样回收率。通过检测葡萄糖的含量，反映样品中多糖的含量。［结果］葡萄糖浓度在18.2～91.0mg·ml-1范围呈线性关系（R2=0.9952）；平均回收率99.94%；相对标准偏差RSD=1.10％。［结论］运用改良的苯酚硫酸法测定三批咳尔康口服液中多糖的含量分别为36.32，30.90，32.75mg·mL-1，方法简便，重现性好，可以作为咳尔康口服液中多糖成分的质量控制方法。 【关键词】 咳尔康口服液；多糖；含量测定 　　Abstract： ［Objective］ To determine the content of total polysaccharide in Keerkang Oral Liquid.［Methods］ Taking glucose as contrast，the determination ed proved pheno1sulfuric acid method.The content of polysaccharide g·mL-1 （R2=0.9952）and the average recovery ethod ple and accurate and it could be used for quality control of total polysaccharide in Keerkang Oral Liquid. 　　Key ination 咳尔康口服液是在名方“六君子汤”基础上，经过临床多年反复实践研究衍化而成的一种纯中药制剂，本课题组前期研究结果表明该产品具有止咳、祛痰、平喘作用［1］。多糖是该制剂的主要有效成分，为建立其质控标准。笔者对咳尔康口服液中多糖含量的测定方法进行了探讨。 　 　1 材料 　　1.1 药品与试剂 　　咳尔康口服液，课题组提供。葡萄糖标准品， 中国 药品生物制品检定所 批号 110833。其它试剂均为分析纯。 　　1.2 仪器 　　紫外分光光度计，美国瓦里安Cary100。离心机，上海天美科技有限公司。 　 　2 方法与结果 　　2.1 5%苯酚溶液的配制 　　称取苯酚晶体5.00g，溶解，定容至100ml，摇匀即得，置于棕色瓶中备用。 　　2.2 葡萄糖标准贮备液的配制 　　精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖标准品91.0mg置于100 ml量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度，摇匀即得浓度为0.91mg/ml的标准贮备液。 　　2.3 样品液的制备 　　精密量取咳尔康口服液0.5ml，加无水乙醇至10ml，搅拌，于离心机中以3000r/min离心15min，弃去上清液，沉淀用乙醇洗涤至无色，挥干乙醇。将沉淀用纯化水溶解，定容至100ml，移取定容液20ml，定容至50ml即为样品液。 　　2.4 葡萄糖含量的测定 　　取标准贮备液或样品液0.5ml置于10ml具塞试管中，加入5％苯酚溶液1ml，摇匀，迅速加入浓硫酸5ml，立即混合均匀，室温放置30min；另取0.5ml纯化水同法加入试剂操作，得空白对照液，在487nm处测定吸收度A值。 　　2.5 线性关系考察 　　精密量取标准贮备液2.0，4.0，6.0，8.0ml，分别置于50ml量瓶中，摇匀。取稀释液各0.5ml按2.4项下的方法测定A值。以A为纵坐标，葡萄糖浓度C为横坐标进行回归处理，求得回归方程：Y=0.0485X+0.143 （R2=0.9952）。 　　2.6 稳定性试验 　　精密量取标准贮备液，按2.4项下的方法测定A值，每隔10min测定1次，直至1h，测得A值基本不变，RSD=0.93％，说明A值在60min内稳定。结果见表1。2.7 精密度试验 取按2.3项下处理的样品液4份，测定吸收度，求得RSD=4.65％。结果见表2。表1 稳定性试验（略）表2 精密度试验（略） 　　2.8 加样回收率试验 　　精密量取已知含量的样品5份，每份定量加入葡萄糖对照品，振摇使溶解。加纯化水至刻度，摇匀。按2.4项下的方法操作，测得平均回收率为99.94％，RSD=1.10％。结果见表3。表3 加样回收率试验（略） 　　2.9 样品多糖的含量测定 　　精密量取纯化水及样品液各0.5mL，照2.4项下的方法测定吸收度，样品多糖的含量根据下列公式 计算 （以葡萄糖量计算）。多糖含量（mg/ml）=标准曲线查得含量×200×2.5。三批样品多糖含量分别为36.32，30.90，32.75 mg/ml。 　　3 讨论 改良