双波长薄层扫描法测定六合维生素丸中维生素B2的含量.docVIP

　　双波长薄层扫描法测定六合维生素丸中维生素B2的含量 【摘要】 　　利用双波长薄层扫描法测定六合维生素中维生素B2的含量。确定扫描条件，λS439nm，λR640nm，维生素B2在6～18μg线性关系很好，平均回收率99.81%，可作为复方制剂中维生素B2的含量测定 方法 。 【关键词】 维生素B2　薄层扫描法 　　Determination VitaminB2 of in Vitamins ethod to determine ViaminB2 in Vitamins inerals Pills by TLCS.Developer ethanolacetic acid and reference . The calibration curve ethod can eliminate the interference of other ponents in pills,and is sensitive,simple and accurate for the determination of ViaminB2. Key inB2;　TLCS 　　维生素B2为一种常用的维生素类药物。在 中国 药典（2005年版）中维生素B2的含量测定采用紫外分光光度法［1］，此法易受其它共存具紫外吸收的物质的 影响 ，故只适用于单方制剂的含量测定。本 研究 采用双波长薄层扫描法测定六合维生素中维生素B2的含量，操作简便，不受其它共存物质的影响，结果准确，且重现性很好。 　　1 仪器与试药 日本岛津CS9301双波长飞点薄层扫描仪，10μl微量进样器，10×20cm硅胶板HF254（上海信谊仪器厂），双槽层析缸，薄层电动点样仪（武汉药科新技术开发公司）， 电子 天平（上海精密 科学 仪器有限公司），维生素B2对照品（中国药品生物制品检定所），六合维生素丸（大连水产制药厂），其它试剂均为 分析 纯。 　　2 方法与结果 　　2.1 对照品溶液的制备 取维生素B2对照品3mg置10mL容量瓶中，加入0.9%氯化钠溶液适量，溶解后用乙醇稀释至刻度。 　　2.2 扫描条件的确定 扫描维生素B2的吸收光谱，确定λS439nm，λR640nm，双波长反射法锯齿扫描，SX=3。 　　2.3 线性关系考察 用微量进样器吸取对照品溶液2.0，3.0，4.0，5.0，6.0μl点样，展开缸中饱和15min，再将点样品的一端浸入展开剂（氯仿乙醇冰醋酸水，60：27：10：4）中展开，展开约10cm，取出薄层板，挥干溶剂，扫描。以对照品质量为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，进行直线回归，回归方程为Y=1617.6X+91.21，r=0.999。结果表明，维生素B2在6～18μg间，点样量与峰面积线性关系很好。 　　2.4 稳定性实验 吸取对照品溶液4.0μl，点于硅胶板上，依法展开，每隔2h扫描1次。结果表明，维生素B2在12h内性质稳定。 　　2.5 精密度实验 取对照品溶液点于同一硅胶HF254薄层板上，每点4.0μl，共点6点，依法展开、扫描，结果表明，RSD=1.56%［2］（n=6）。 　　2.6 样品的含量测定 取六合维生素10丸，研细，精密称取平均丸重二丸的粉末，放入10ml容量瓶中，加入适量0.9%氯化钠溶解，加乙醇至刻度，振摇，使维生素B2溶解，过滤，取续滤液作为供试品溶液。 精密吸取供试品溶液4.0μl，维生素B2对照品溶液2.0μl，4.0μl，分别点于同一薄层板上，依法展开，扫描，用外标二点法测定5批样品中维生素B2的含量，结果见表1（n=3）。表1 样品含量测定结果（略） 　　2.7 加样回收率试验 取已知含量的样品，加入一定量的维生素B2对照品适量，依法点样，展开，扫描， 计算 回收率，结果见表2。表2 回收率试验测定结果（略） 　　3 讨论 用双波长薄层扫描法测定六合维生素中维生素B2的含量，平均回收率达99.81%，RSD%为1.08%， 方法 简便，准确性高，重现性好，不受辅料等其它共存物的 影响 ，可作为维生素B2含量测定的方法。 【 参考