扫描电镜图像分析.pptVIP

扫描电镜的图像分析 ;1 分辨率和放大倍数 ; 扫描电镜分辨率定义为能够清楚地分辨试样上最小细节的能力，通常以清楚地分辨二次电子图象上两点或两个细节之间的最小距离表示，如上图示。 分辨能力是SEM最重要的性能指标，目前，钨灯丝SEM二次电子像的分辨率为3nm～6nm，但是，这不是日常工作能实现的，只是验收指标，它与观察条件、图象的亮度、对比度、信噪比有关。 钨灯丝SEM在日常工作条件下，用普通试样照相，能作到6nm分辨率就相当不易了。在此分辨率下，可以在5万倍以上拍出清晰照片。通常情况下，用3万倍对普通样品照相（如陶瓷、矿物），能给出清晰二次电子照片，就属高水平。; 扫描电镜图像放大倍数定义为显示器上图像宽度与电子束在试样上相应方向扫描宽度之比。例如显示器上图像宽度为100mm，入射电子束在试样上扫描宽度为10μm, 则放大倍数M为： M= 100mm/10μm =10000 因显示器上图像宽度一定，只要改变电子束在试样表面的扫描宽度，就可连续地几倍、十几倍直至几万倍地改变图像放大倍数。放大倍数调整范围宽是扫描电镜的一个突出优点，低倍数便于选择视场、观察试样的全貌，高倍数则观察部分微区表面的精细形貌结构。; 另外，还有一种称作“有效放大倍数M有效”的概念，它是将试样表面形貌细节放大到人眼刚能分辨时的放大倍数：M有效＝人眼分辨率/SEM分辨率。例如，SEM分辨率为3nm，人眼睛的分辨率约为0.2～0.3mm, 通常取0.3mm,则M有效=0.3*106nm/3nm=100000倍,显然欲观察试样表面3nm的细节，SEM放大倍数只要达到10万倍就够用了。 现在，SEM安装验收时，一般都选100000倍下做分辨率鉴定，估计就是这个原因。图象放大倍数要根据有效放大倍数和试样的表面特征进行选择，根据这个计算公式，可以先估算观察某一分辨率所需要的M有效。例如，要看60nm细节，则有M有效=0.3*106nm/60nm=5000倍，即欲观察试样表面60nm的细节，理论上SEM放大倍数只要达到5千倍就够了，然而实际上要选择比此值大的倍数，例如2万倍。; 很多厂家标称的SEM放大倍数为30～50万倍，验收分辨率时只用10万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大能力，不是验收指标，不可能用最高放大倍率拍摄分辨率照片。当研究某个样品，确定它的形貌特征时，要根据工作要求、它的表面特征和实际的预观察结果，选择适宜的放大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数下，很多样品表面缺乏细微形貌，难以得到清晰照片。高放大倍数时，取样面积很小，仅为试样表面的很小一部分，缺乏代表性。 SEM放大倍数误差的鉴定, 一般用铜制栅网、标准尺和各种粒度的聚苯乙烯微球标准，前者用于低倍，后者用于高倍检查，允许误差为士5%。 ;2 典型的形貌像（二次电子像SEI）;图4.8 滤纸照片 3000x ; 图4.12~图4.18是35CrMnMo钢管壁断口照片，这反映了它的脆性。机械零件断裂失效分析中，断裂主要由材料缺陷引起：例如金属和非金属夹杂物、结晶偏析、气孔等。这借助于SEM和EDS很容易观察和分析。;图4.17 1000X 解理+准解理 图4.18 500X 解理+沿晶断口（拉长韧窝）;图4.19 高岭土 3000X 图4.20 高岭土5000X;（1）2000X （2） 2000X;(3) 2000X;SEM所得金相组织照片与光学显微镜的金相组织照片相反，如下图4.23 所示。;3 背散射电子像（BEI）观察; 图4.24 Mg-Zn-Y合金的背散射电子照片 图4.25 Mg-Zn-Y合金的背散射和二次电子照片;4 粒度分布测量;表4.1是荧光蓝粉（形状近似球体）的SEM粒度测量结果与激光衍射法、电导法测量结果的比较。从表4.1可以看出，它们的测量结果比较一致，证明SEM法的粒度测量结果是可靠的。;使用SEM法时应该注意：;（2）测量颗粒数对粒度结果的影响 本例选用的荧光蓝粉样品，由于形状接近球体，粒度分布较窄，测量100个颗粒就能得到比较满意的粒度结果，如表4.3所示。;（3） 测量结果误差：从SEM的放大倍数误差鉴定知，不同倍数下的长度测量误差是不同的。当把数均粒度转化为体均粒度时，长度测量误差就会引入到测量结果中。因体均粒度为数均粒度的立方函数，则带入体均