06材料微观研究方法要点.ppt

电子探针技术;材料成份分析的经典方法：化学分析方法 特点: 历史悠久，分析精度高，一个独立学科。 缺点： 样品需破坏，分析时间较长，不能进行微区分析。 材料成分分析的最常用方法：物理分析方法 特点： 1）非破坏的方法 2）绝大多数物理分析方法的分析区域很小 3）物理分析方法多为表面分析方法 4）分析速度快 5）灵敏度高，可测出痕量元素。 ; X射线衍射仪 电子探针仪 扫描电镜 X 射 线 二次电子 韧致辐射 入射电子 背散射电子 阴极荧光 吸收电子 俄歇电子 试 样 透射电子 衍射电子 俄歇电镜 透射电子显微镜 电子衍射仪 电子与物质相互作用产生的信息及相应仪器; 常用成分分析所用仪器 电子探针显微分析仪（EPMA） 离子探针分析仪（IMA或SIMS） X射线荧光探针仪（XRF） 俄歇能谱仪（AES） X射线光电子能谱仪（XPS）; 常用成分分析所用仪器 离子探针分析仪（IMA或SIMS） 离子探针是用聚焦的一次离子束作为微探针轰击样品表面，测射出原子及分子的二次离子，在磁场中按质荷比（m/e）分开，可获得材料微区质谱图谱及离子图像，再通过分析计算求得元素的定性和定量信息。离子探针适用于许多不同类型的样品分析，包括金属样品、半导体器件、非导体样品，如高聚物和玻璃产品等。广泛应用于金属、半导体、催化剂、表面、薄膜等领域中以及环保科学、空间科学和生物化学等研究部门。;EPMA的检测信号;各种信息的作用深度;X射线光子能量 E = hυ= Ei – Ef;特征X射线谱线的命名： 跃迁始态为K激发态所发射的特征X射线统称为K系谱线；L、M系等依次类推;日本岛津EPMA-1600;一、电子探针及其原理 定义： 一种利用电子束作用样品后产生的特征X射线测试微区微量成分的仪器，由于激发X射线的电子束很细，宛若针状，因此常称电子探针。 原理： 用细聚焦电子束入射样品表面、激发出样品元素的特征X射线: 分析特征X射线的波长（或特征能量）即可知道样品中所含元素的种类(定性分析，准确). 分析 X射线的强度、则可知道样品中对应元素的多少(定量分析，相对精 度约为±1～5％)。 元素分析范围：从Mg12到U92元素;样品要求：1） 样品不需要破坏，可以多次使用。 2） 化学分析的结果是样品成分的平均值，而电子探针分析 的是某一微区内的成分，区域范围内为微米数量级。 电子探针和扫描电镜具有相似结构。电子探针是以成分分析精度高为其特点，显微像观察作为辅助手段使用的。; 二、电子探针仪的结构;1．电子光学系统;2真空系统;3信号检测放大系统;4扫描显示系统;5 样品室; 主要利用晶体对X射线的Bragg衍射。设想有一种特定的分光晶体(晶体取向和晶面间距已知)，其平行于表面的晶面 (hkl)的间距为d，则对不同波长λ的X射线而言，只有满足一定的入射条件下，才能发生强烈的衍射：; 如果试样由多个元素组成，可以改变X射线与分光晶体的夹角。当某一元素的特征X 射线符合 Bragg条件时，就有衍射线产生。不断改变 X射线与分光晶体的夹角，探测到各种波长的X射线，就可测出试样中的所有元素。;分光晶体的晶面间距d必须大于所测X射线波长的一半。不同元素的特征X 射线的波长不同。 轻元素的特征X射线的波长长，重元素的波长短。所以对不同元素必须选用不同的分光晶体。; 在电子探针中，对于平整的分光晶体表面，在不同部位X射线的入射方向各不相同，发生强烈衍射的波长也就各异。虽然平整的分光晶体可以将X射线分光展开，但这不仅严重影响谱线的分辨能力，且收集单波长X射线的效率也非常低。 改进思路： 将分光晶体作适当地弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上，这样就可以达到聚焦的目的。此时，整个分光晶体只收集一个波长的X射线，使这种单色X射线的衍射强度大大提高。;两种聚焦方法;电子束轰击样品后，被轰击的微区就是X射线源。要使X射线分光、聚焦，并被检测器接收，通常有两种常见的谱仪布置形式： 1）直进式波谱仪;2）回转式波谱仪 原理： 聚焦圆的圆心不能移动，分光晶体和检测器在聚焦圆的圆周上以1:2的角速度运动，以保证满足Bragg方程。;分析方法：