毛细管电泳法测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量.docVIP

　　毛细管电泳法测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量 作者：宋粉云 龚红全 林琳 彭子彦 【摘要】 目的 建立同时测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸含量的 方法 。方法 采用毛细管电泳法，电泳条件：未涂层弹性融硅石英毛细管柱（55 cm×75 μm ID，有效长度47 cm）；以40 mmol/L 硼砂溶液（pH9.30）为运行缓冲液；分离电压15 kV；重力进样5 s（高度15 cm）；检测波长310 nm。结果 以对硝基苯甲酸为内标，黄芩苷、绿原酸的线性范围分别为20.2～101.0 μg/mL（r=09981），5.15～25.75 μg/mL（r=0.9991）。银黄胶囊中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为105.0%、97.2%，银黄颗粒中黄芩苷、绿原酸的平均回收率分别为101.3%、96.6%。结论 该法简便、快速、准确可靠，可用于银黄胶囊及银黄颗粒的质量控制。 【关键词】 毛细管电泳；银黄胶囊；银黄颗粒；黄芩苷；绿原酸 　　Abstract:Objective To establish a method for the content determination of baicalin and chlorogenic acid in Yinhuang capsules and Yinhuang granules. Methods Samples ×75 μm, 47 cm） using 40 mmol/L Na2B4O7（pH 9.30）as running buffer. The voltage . Results The method L（r=0.9981）for baicalin and 5.15~25.75 μg/mL（r=0.9991）for chlorogenic acid. The average recoveries of baicalin and chlorogenic acid in Yinhuang capsules ination of baicalin and chlorogenic acid in Yinhuang capsules and Yinhuang granules. 　　Key ID，总长55 cm，有效长度 47 cm，河北锐年永沣色谱器件有限公司）。　　 　　黄芩苷对照品（ 中国 药品生物制品检定所，批号：110715200514）；绿原酸对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110753200413）；银黄胶囊（中山市中智制药有限公司，每粒0.3 g）；银黄颗粒（中山市中智制药有限公司，每包4 g）；硼砂、对硝基苯甲酸、NaOH、甲醇等均为 分析 纯，水为二次蒸馏水。 　　2 实验部分 　　2.1 溶液的制备 　　2.1.1 内标溶液精密称取对硝基苯甲酸一定量，加甲醇制成300 μg/mL的内标贮备液。 　　2.1.2 对照品溶液广东药学院学报，2007，23(3)第3期 宋粉云，等.毛细管电泳法测定银黄胶囊及银黄颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量精密称取黄芩苷对照品20.2 mg，置100 mL量瓶中，加75%（体积分数）甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（质量浓度为202 μg/mL）；精密称取绿原酸对照品10.3 mg置100 mL量瓶中，加50%（体积分数）甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液（质量浓度为103 μg/mL）。 　　2.1.3 供试品溶液的制备 　　银黄胶囊：取本品20粒，精密称定重量，倾出 内容 物，将囊壳拭净，精密称定囊壳重量，求得平均装量。取混匀的内容物约0.5 g，精密称定，置具塞锥型瓶中，精密加入50%（体积分数）甲醇50 mL，称定重量，超声处理30 min，放冷，称重，用50%（体积分数）甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2 mL，置25 mL量瓶中，精密加入内标贮备液5 mL，加50%（体积分数）的甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45 μm滤膜过滤，取续滤液，即得。　　 　　银黄颗粒：取银黄颗粒，研碎，取约1 g，精密称定，置具塞锥型瓶中，精密加入50%（体积分数）甲醇50 mL，称定重量，超声处理30 min，放冷，称重，用50%（体积分数）甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2 mL，置25 mL量瓶中，精密加入内标贮备液5 mL，加50%（体积分数）的甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45 μm滤膜过滤，取续滤液，即得。 　　2.2 电泳条件　　未涂层弹性融硅石英毛细管柱（55 cm×75 μm ID），有效长度47 cm；以40 mmol/L 硼砂溶液（pH 930）为运行缓冲液；分离电压15 kV；重力进样5 s（高度15 cm）；检测