伏安极谱法同时检测地表水的锌、镉、铅、铜四种离子.PDF

伏安极谱法同时检测地表水的锌、镉、铅、铜四种离子 孙焕，喻宏伟，郝晓玉，杨秀丽 （瑞士万通中国有限公司中心实验室，北京 100192） 摘要：地表水样品采用吸附溶出伏安极谱仪的悬汞模式（HMDE），标准加入法检 测，Zn、Cd、Pb、Cu 这四种元素的检出限均能达到 10ng/L，回收率分别为：Cu: 100.6%，Zn：100.8%.Cd：92.70 %；Pb：104.0 %。本研究开辟了在水分析领域 中电化学方法检测地表水中痕量重金属残留的新途径。 关键词：地表水；伏安极谱法；锌；铬、铅、铜 地表水（surface water），是指存在于地壳表面，暴露于大气的水，是河流、 冰川、湖泊、沼泽四种水体的总称，又称“陆地水”。它是人类生活用水的重要来 源之一，也是各国水资源的主要组成部分。 为贯彻《环境保护法》???《水污染防治法》，加强地表水环境管理，防治水 环境污染，保障人体健康，国家颁布了（GB3838-2002）《地表水环境质量标准》， 该标准给出了铜，铅，镉和锌四种金属元素的原子吸收分光光度法、二乙基二硫 代氨基甲酸钠分光光度法等检测方法。原子吸收分光光度法不能同时测量这四种 金属，而且该方法繁琐、耗时长，检测成本相对较高。分光光度法操作繁琐，灵 敏度低，重现性差。 伏安极谱分析[1-5]是电化学分析领域中的一个重要分支，是元素测量领域必 不可少的方法，由于极谱分析具有简便、快速、准确、元素不同价态分析、多元 素同时分析、较高的灵敏度和分辨率、干扰少等特点，它逐步取代了有色金属化 学分析方法。因此引起世界分析工作者的重视[6]。伏安极谱仪主要用于各种微量 元素、杂质的分析测定，适用范围广，对各种掺杂物或杂质的分析测量起着至关 重要的作用。 1 材料与方法 1.1实验原理 吸附溶出伏安法是高灵敏度的电分析方法，其原理是：作为工作电极的汞有 一种独特的性质，它可以溶解多种金属，溶解以后便组成了汞和这些金属的合金 ——汞齐。作用一定强度的负电位，待测离子在 Hg 表面被还原。适当延长富集 时间，可达到更高的检测灵敏度。溶出过程再将待测金属重新氧化，根据溶出的 电位波形和电位峰值，对金属离子进行定性和定量分析[7]。 1.2 主要仪器 797 VA Computrace 伏安极谱仪（瑞士 Metrohm 公司）；863 自动进样器（瑞 士 Metrohm 公司）；Dosino 加液驱动器（配备 10mL 加液单元）；工作电极 MME 汞电极，辅助电极 GC 玻碳杆电极，参比电极 Ag/AgCl/KCl (3 mol/L)；BT 224S 型电子天平：Sartorius 公司；超纯水仪（英国 Elga 公司）； 1.3 主要材料 1.3.1 样品 水样取自通惠河 1.3.2 试剂 氯化钾 3 mol/L：Metrohm 公司；氨水（优级纯）：Sigma-Aldrich 公司； 冰醋酸（分析纯）: 国药集团化学试剂有限公司；Zn 标准贮存溶液：1g/L；Cd 标准贮存溶液：1g/L；Pb 标准贮存溶液：1g/L；Cu 标准贮存溶液：1g/L；。 一级标准溶液混标：Cu、Pb、Zn、Cd 的浓度分别为 1000ug/L、2000ug/L、 14000 ug/L、 200 ug/L。 标准使用溶液混标：将一级标准溶液混标稀释十倍制得。Cu、Pb、Zn、Cd 的浓度分别为 100ug/L、200ug/L、1400 ug/L、 20 ug/L。 缓冲溶液：取 55.5 mL 冰醋酸与 37mL 氨水混合，用纯水定容至 500mL，配 成 pH4.6 的醋酸-氨水缓冲溶液。 1.4 检测步骤 每次分析取样品 1ml，依次加入缓冲溶液 2ml，纯水 8mL，加入 0.5mL 3M KCl。 先扫描体系空白。 取待测样品