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紫外吸收光谱法和分子荧光光谱

紫外吸收光谱法;概 述;概 述;概 述;不同浓度的同一种物质,在某一定波长下吸光度 A 有差异,在λmax处吸光度A 的差异最大。此特性可作作为物质定量分析的依据。 在λmax处吸光度随浓度变化的幅度最大,所以测定最灵敏。吸收曲线是定量分析中选择入射光波长的重要依据。; 物质分子内部三种运动形式: (1)电子相对于原子核的运动; (2)原子核在其平衡位置附近的振动; (3)分子本身绕其重心的转动。 分子具有三种不同能级:电子能级、振动能级和转动能级 三种能级都是量子化的,且各自具有相应的能量。 分子的内能E :电子能量Ee 、振动能量Ev 、转动能量Er 即: E=Ee+Ev+Er ΔΕeΔΕvΔΕr ;分子吸收光谱的产生;(1) 转动能级间的能量差ΔΕr:0.005~0.050eV,跃迁产生吸收光谱位于远红外区。远红外光谱或分子转动光谱; (2) 振动能级的能量差ΔΕv约为:0.05~1eV,跃迁产生的吸收光谱位于红外区,红外光谱或分子振动光谱; (3) 电子能级的能量差ΔΕe较大1~20eV。电子跃迁产生的吸收光谱在紫外—可见光区,紫外-可见光谱或分子的电子光谱;; (4)吸收光谱的波长分布是由产生谱带跃迁能级间的能量差所决定,反映了分子内部能级分布状况,是物质定性的依据; (5)吸收谱带的强度与分子偶极矩变化、跃迁几率有关,也提供分子结构的信息。通常将在最大吸收波长处测得的摩尔吸光系数εmax也作为定性的依据。不同物质的λmax有时可能相同,但εmax不一定相同; (6)吸收谱带强度与该物质分子吸收的光子数成正比,定量分析的依据。;谱带系,谱带和谱线;吸收光谱的表示方法;有机物吸收光谱与电子跃迁;吸收带: R 吸收带: 化合物中n→π*跃迁产生的吸收带,一般λmax在270nm以上,跃迁几率小,强度弱(ε100). K 吸收带: 由共轭体系中π→π* 跃迁产生的吸收带,其波长比R带短,一般跃迁几率大,吸收峰强度大(ε104).K带是共轭分子的特征,随共轭体系增长,K带向长波方向移动(红移). B 吸收带: 苯环本身振动及闭合环状共轭双键π→π* 跃迁产生的,是芳香族的主要结构,特点是在230-270nm呈现宽峰,且具有精细结构,吸收弱(ε在200左右),在极性溶剂中精细结构消失. E 吸收带: 也是芳香族化合物的特征吸收,可以认为是苯环内三个乙烯基共轭发生的π→π*跃迁所发生的.分为E1和E2二个,E1大约在180nm处,E2大约在200nm处,都是强吸收.当苯环上有发色基团且与苯环共轭时,E2带常与K带合并,吸收峰红移.;有机物吸收光谱与电子跃迁;有机物吸收光谱与电子跃迁;有机物吸收光谱与电子跃迁;有机物吸收光谱与电子跃迁;异环(稠环)二烯母体: ?max=214 nm 同环(非稠环或稠环)二烯母体: ?max=253 nm ni?I : 由双键上取代基种类和个数决定的校正项 (1)每增加一个共轭双键 +30 (2)环外双键 +5 (3)双键上取代基: 酰基(-OCOR) 0 卤素(-Cl,-Br) +5 烷基(-R) +5 烷氧基(-OR) +6 ;有机物吸收光谱与电子跃迁;有机物吸收光谱与电子跃迁;有机物吸收光谱与电子跃迁;苯环上助色基团对吸收带的影响; ;;;溶剂的影响;1:乙醚;溶剂的影响;生色团与助色团;红移与蓝移;仪 器;一、基本组成 general process; 2.单色器;3.样品室;分光光度计的类型 types of spectrometer;分光光度计的类型 types of spectrometer;3.双波长 将不同波长的两束单色光(λ1、λ2) 快束交替通过同一吸收池而后到达检测器。测出吸光度差△A 。 特点:无需参比池。只用一个待测试样,完全扣除背景,提高了准确度。 △A =( ? λ1 - ? λ2 )cL 优点:不用测量参比溶液,完全扣除了背景,准确度高无需联立方程。;紫外吸收光谱的应用 applications of UV;二、有机化合物结构辅助解析 structure determination of organic compounds;1.2 光谱解析注意事项;1.3 分子不饱和度的计算;1.4 解析示例;2.定量分析;(二)双波长分光光度法(课本P137);(二)双波长分光光度法;(三)光度滴定法 通过测量滴定过程中吸光度的变化来确定滴定分析终点的分析方法. 在选定的波长处连续测定溶

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