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石油醚提取过50目和过325目筛温莪术粉挥发油收率比较.doc
石油醚提取过50目和过325目筛温莪术粉挥发油收率比较
作者:张学愈 盛勇 邹俊 涂铭旌 潘年松
【摘要】 目的探讨并比较石油醚回流提取温莪术粗粉和微纳米粉体挥发油的最佳工艺。方法将温莪术粉碎为过50目筛的粗粉与过325目筛的微粉,采用L18(21×37)表之正交实验设计,以温莪术挥发油的提油率为考察指标,以粉碎度、提取时间、加石油醚质量倍数及提取次数为工艺考察对象。 结果以温莪术的挥发油提取率为考察指标,由直观分析可知各因素对提取的影响作用大小依次为提取次数>加石油醚质量倍数>提取时间>粉碎度。方差分析结果表明,在石油醚回流提取温莪术挥发油的工艺中,提取次数和加石油醚的质量倍数对提油率有高度显著影响,提取时间和粉碎度有显著影响。提油率为:2.09%~3.62%,以过325目筛温莪术粉体,加20倍量石油醚,回流2 h,提取3次的提油率最高,提油率为3.62%。结论该法的最佳工艺为:过325目筛温莪术微纳米粉体,加20倍质量倍数的石油醚,回流2 h,提取3次。
【关键词】 温莪术; 挥发油; 粒径; 石油醚回流提取; 正交实验
Abstract:ObjectiveTo investigate and pare the best extraction method by petroleum ether from Curcuma icronanometer poa esh poesh micronanometer pofluence extraction method of petroleum ether. Conditions for the extraction percentage of volatile fluid ental design of L18(21×37), influences of degree of grinding, process time of extraction, quality of petroleum ether and times of extraction es of extractiongt; quality of petroleum ethergt; process time of extractiongt; degree of grinding. Analysis of variance shofluence extraction method of petroleum ether, times of extraction,quality of petroleum ether, process time of extraction and degree of grinding had significant effect on the extraction rate. ConclusionThe optimum condition icronanometer poesh Curcuma es amount of petroleum ether,refluring for 2 h,and extracting 3 times.
Key a fluence extraction method of petroleum ether; Orthogonal experiments
温莪术为姜科植物温郁金Curcuma a ,上海兴亚净化材料厂);石油醚(30~60℃,分析纯)。
2 方法与结果
2.1 实验设计采用正交实验设计,以粉碎度、提取时间、加石油醚质量倍数及提取次数为工艺考察对象,以温莪术挥发油的提油率为指标。采用L18(21×37)表,考察与优选过50目筛和过325目筛温莪术挥发油的提取工艺。其因素水平表见表1,表头设计见表2。
表1 因素水平表(略)
表2 表头设计(略)
2.2 方法按L18(21×37)表的实验条件,精密称取温莪术粉末50.00 g,放入3 000 ml圆底烧瓶中,加入相应质量倍数的石油醚,置于 电子 恒温水浴锅中,接好回流冷凝装置。缓缓加热至沸,并保持微沸至规定时间。用微孔滤膜抽滤提取液,滤液于旋转蒸发器上减压回收石油醚。蒸干溶剂后,将挥发油取出,并用适量石油醚把瓶壁所附的挥发油完全洗下,一起置于洁净的小烧杯中,于 自然 通风处挥尽石油醚,用减重法称取挥发油重量并 计算 出挥发油的提得率。
2.3 结果分析按L18(21×37)表安排的实验条件。测定结果见表3,方差分析见表4。
以温莪术的挥发油提取率为考察指标,由直观分析可知各因素对提取的影响作用大小依次为D>C>B>A。方差分析结果表明,在石油醚回流提取温莪术挥发油的工艺中,提取次数和加石油醚的质量倍数对提油率有高度显著影响,
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