电子显微结构剖析.pptVIP

利用特征X射线能量不同来展谱的能量色散谱仪，简称能谱仪（EDS）。 二、X射线谱仪的类型及比较 波谱仪 WDS 能谱仪 EDS 利用特征X射线的波长不同来展谱，实现对不同波长X射线分别检测的波长色散谱仪。 BaTiO3的波谱 BaTiO3的能谱 波谱仪的分辨率高，波谱的峰背比至少是能谱的10倍，因此对一给定元素，可以在谱中出现更多的谱线。 波谱仪和能谱仪的比较 波谱仪：4Be～92U 能谱仪：11Na～92U （特殊能谱仪可分析6C以上的元素） 1. 分析元素范围 2.分辨率 表示方法：波长色散谱或能量色散谱的谱峰半高宽△λ,△E;也可用△λ/λ、△E/E百分数 半高宽越小，分辨率越高。 是指谱仪分开或识别相邻两个谱峰（即两条谱线）的能力。 波谱仪：5 eV左右 （谱峰重叠可能性小） 能谱仪： 145~155 eV 左右 （能谱峰互相重叠，谱峰剥离来区分） 3.探测极限 波谱仪：0.01～0.1％ 能谱仪：0.1～0.5％ 是指谱仪能测出的元素最小百分浓度。 4. X光子几何收集效率 波谱仪：＜ 0.2％ 要求试样表面平整光滑 严格 能谱仪： ＜ 2％ 试样表面要求不十分 严格 是指谱仪接收X光子数 与 源出射的X光子数 的百分比. 5.量子效率 波谱仪： ＜ 30％ 能谱仪：～100％ 指探测器X光子计数 与 进入谱仪探测器的X光子数的百分比。 6. 瞬时X射线谱接收范围 波谱仪：只能探测到λ满足Bragg条件的X射线→对元素逐个分析 能谱仪： 瞬间能探测各种能量的X射线 → 对元素同时分析 是指谱仪在瞬间所能探测到的X射线谱的范围。 由于波谱仪的几何收集效率和量子效率都较低，X射线的利用率低，所以 不适于低束流、弱X射线情况下使用 。 8.分析速度 7. 最小束斑直径 波谱仪：~200nm。因X射线利用率低，不适于低束流使用，束斑大 能谱仪：~5nm 低束流仍有足够计数，分析时束斑可较小 波谱仪：慢，一般需十几分钟以上。 能谱仪：快，几分钟内能把全部能谱显示出来。 9.谱的失真 波谱仪：不大存在谱失真问题 能谱仪：存在谱失真问题 波谱仪：适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。 能谱仪：分析速度快，对试样表面要求不如波谱仪严格，特别适合于与扫描电镜配合使用。 五、高压电子显微镜 普通透射电镜（CTEM）加速电压：100~200kV；（200kV，λ=0.00251nm） 高压透射电镜（HTEM）加速电压：500kV以上；（500kV， λ=0.00142nm ） 超高压透射电镜加速电压：1000kV以上（目前已达3000kV）。（1000kV， λ=0.00087nm ） 高压电子显微镜的特点 由于加速电压高，电子束能量高，穿透本领大，因此高压电镜可以观察较厚试样。 改善成像的分辨本领。 改善成像衬度。 电子波长更短，提高了电子衍射精度，可以对更小区域（如几十纳米）进行选区衍射。 高压电镜样品台周围空间较大，可以使用特制的环境样品室——可以使样品处于保护或反应气体以及潮湿的环境条件下，进行各种动态试验和观察。 §2-4 扫描电子显微分析 一、扫描电子显微镜 二、扫描电镜图像及衬度 三、扫描电镜试样制备 （一）工作原理及特点（二）扫描电镜的结构 （了解）（三）扫描电镜的性能指标（四）扫描电镜的场深 一、扫描电子显微镜（SEM） Scanning Electron Microscope （一）工作原理及特点 电子枪→电子束（交叉斑为电子源）→ 聚焦 →微细电子束（一定能量、束流强度、束斑直径） ； 在试样表面扫描（时间、空间顺序栅网式扫描） 产生二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X射线及其它物理信号； 探测器收集背散射电子、二次电子等信号→电讯号→视频放大→显像管成像。 1.工作原理： 10~30mm的大块试样，制样简单； 场深大，适于粗糙表面和断口，图像富有立体感和真实感； 适当分辨率：3-6nm；日本电子的SEM已达1nm、TEM(200kV)点0.19 线0.14nm 可用电子学方法，控制和改善图像质量； 多功能组合（如微区成分等）； 可动态分析（加热、冷却、拉伸等）。 2. 特 点 放大倍率变化范围大: 10-15倍～ 20-30万倍； （TEM是100~80万~200万） 低倍普查 高倍细节观察 （二）扫描电镜的结构 （了解内容） 电子光学系统； 扫描系统：提供入射电子束在试样表面 及 显像管电子束在荧光屏上同步扫描的信号。∵ 屏大小一定 ∴改变入射束