GC-μECD气相色谱法同时测定饮用水中1O种氯苯类化合物 .pdfVIP

学兔兔 《仪器仪表与分析监测》2011年第2期 GC—p~ECD气相色谱法同时测定饮用水中1 O种氯苯类 化合物 Determination of 1 0 chlorobenzene compounds in drinking water by GC—laECD 张 莉 (淮安市环境监测中心站 江苏淮安 223001) [摘要] 采用GC—IxECD气相色谱法分析氯苯类化合物，分别同时对饮用水中的氯苯、二氯苯、三 氯苯、四氯苯、六氯苯等10种物质进行浓缩，并对样品中各个化合物进行定量分析，检出限在0．000 5～ 0．O01mg／L之间，加标回收率在73．3％～97．3％。 [关键词] 气相色谱；饮用水；氯苯类 [中图分类号] X 830．2 [文献标识码] B 1．3 实验方法 引言 1．3．1 标准样品的测定及标准曲线的绘制 氯苯类化合物是化学性质较稳定的一类有机污 标准样品的配制：分别取200mg／L混合标准 染物，不易分解，广泛存在于染料、制药、农药和 溶液 0．001mL、0．002mL、0．005mL、0．010mL、 油漆等工业废水中。这类化合物具有强烈气味，对 0．020mL、0．040mL、0．100mL、0．200mL，用石油 人体的皮肤、结膜和呼吸器官有刺激作用，进人人 醚定容至 10mL，得到浓度分别为 0．02mg／L、 体有蓄积作用，抑制神经中枢系统，损害肝脏和肾 0．04mg／L、 0．10mg／L、 0．20mg／L、 0．40mg／L、 脏，危害很大，是我国环境监测优先控制污染物¨J。 0．80mg／L、2．Omg／L、4．Omg／L的10种氯苯类化 GC．IAECD气相色谱法操作简便，氯苯类化合物的响 合物的标准样品。 应值高，对测试仪器的要求不高，适于在普通实验 将标准样品直接进样分析，以保留时间定性， 室推广，是分析氯苯类化合物的理想方法。 以峰面积对浓度进行回归分析，绘制每个氯苯类 化合物的标准曲线。 1 材料与方法 1．3．2 饮用水中氯苯类化合物的富集 1．1 仪器与试剂 取100mL水样置于250mL分液漏斗中，加入 1．1．1 仪器 2．5克NaC1并完全溶解，在水样中加入10mL石油 Agilent--6890N型气相色谱仪； 醚萃取，充分振摇并放气，取下静置分层，放出 IxECD检测器； 水层，得到萃取液。 Agilent一3396积分仪。 在所得的萃取液中加1mL浓硫酸轻轻振摇， 1．1．2 试剂 并不断放气，静置，萃取，净化，反复萃取，直 石油醚 (光学纯)，杭州炼油厂；氯化钠 (优 至硫酸层清澈，以消除含氧及不饱合化合物对待 级纯)，无水硫酸钠 (分析纯)，浓硫酸 (分析纯)。 测物质的干扰；然后加入10mL 2％硫酸钠溶液， 标准溶液为甲醇中10种