应用滤袋技术测定酸性洗涤纤维.doc

应用滤袋技术测定酸性洗涤纤维（ADF）的方法 Ringbio纤维分析仪 1 范围 1.1 本方法规定了饲料中饲料中酸性洗涤纤维(ADF) 的测定方法。 1.2 本标准适用于各种植物性单一饲料。 2 原理 植物性经酸性洗涤剂浸煮，再用水、丙酮洗涤后不溶解的残渣为酸性洗涤纤维，包括纤维素、木质素和少量硅酸盐等。 3 仪器和设备 3.1 消化装置- Ringbio纤维分析仪。 3.2 滤袋- Ringbio专用滤袋。 3.3 封口机。 3.4 电热干燥箱。 3.5 高温电阻炉。 3.6 耐溶剂记号笔。 3.7 干燥器：无水氯化钙或变色硅胶为干燥剂。 3.8 分析天平- 精确至0.1 mg。 4 试剂和溶液 4.1 硫酸。 4.2 丙酮。 4.3 十六烷基三甲基溴化铵。 4.4 1.00mol/L 硫酸（1/2 H2SO4）溶液：按GB/T 601配制并标定。 4.5 酸性洗涤剂（2%十六烷基三甲基溴化铵溶液）：称取20g CTAB溶解于1000mL 1.0 mol/L硫酸溶液中，搅拌溶解。 5 测定步骤 5.1 试样 用耐溶剂记号笔给滤袋编号，称重记为m1。准确称取0.5 (± 0.05) g 制备好的样品于滤袋中，记为m。样品需要粉碎过1 mm筛。在距离滤袋上边缘约4 mm处用封口机封口，将样品在滤袋中展平，均匀分布。 至少取一个空滤袋作为空白，记为C，做空白测定。 5.2 预先脱脂 脂肪含量高的样品需要脱脂。将装有样品的滤袋放入玻璃容器中，加丙酮使滤袋完全浸没，浸泡10 min，倒掉溶剂，将滤袋放在网筛上凉干。 5.3 放置滤袋 将样品袋放在托盘上，每层托盘可放三个。一次最多可以在滤袋架上放24个滤袋。无论放置滤袋数量多少，8 层滤袋架上的托盘要全部使用，层与层之间错开120°。然后将装有滤袋的支架放入纤维分析仪消煮器中，将金属压锤放在支架顶部，以确保消煮过程中不浮起。 5.4 消煮 当处理24 个样品袋时，在消煮缸体内加入1900- 2000 mL 已配好的酸性洗涤剂溶液。如果处理的样品袋少于20 个，按照每个滤袋加100 mL 溶液，但不能少于1500 mL ，要确保滤袋托盘能完全浸没。按下HEAT+AGITATE按键，设置处理时间60min，确保滤袋支架搅拌正常。盖上盖子并完全密封好。仪器将加热并维持溶液温度100°C。 5.5 排废 时间到后加热搅拌自动关停，消煮结束，按下EXHAUST 按键，排出废液。 *注：消煮器中的溶液是有压力的，在打开盖子之前一定将废液全部排尽以释放压力。 5.6 水洗 溶液排尽后，打开盖子，加2L (70°C~90°C) 蒸馏水，放下盖子，但不旋紧。按下FLUSH 按键，设置时间为5 min。重复2 次，共淋洗3 次或洗涤至中性。。 5.7 浸泡丙酮 将滤袋从滤袋支架上取下来，轻轻挤压去掉多余的水。然后将滤袋放入250 mL 烧杯中，加丙酮至浸没滤袋，浸泡3~5 min后，取出并轻轻挤压去掉多余的丙酮。 5.8 烘干并称重 在通风橱中展开滤袋，让其自然干燥。完全干燥后放入102°C±2°C 烘箱中烘干2～4 h。 *注：为避免滤袋燃烧，在丙酮完全挥发前不能把滤袋放入烘箱中。 从烘箱中取出滤袋，直接放入干燥器中冷却至室温，称重记为m2。 6 结果计算 试样中中性洗涤纤维质量分数按以下公式计算： 其中： m1——空滤袋质量，g； m——样品质量，g； m2——提取处理后样品残渣质量+滤袋质量，g； C——为空白滤袋校正系数(烘干后质量/原来质量)。 7 安全注意 7.1 丙酮易燃，操作时应在通风橱中进行，避免吸入或与皮肤接触。将滤袋放入烘箱之前，要确保滤袋完全干燥，丙酮完全挥发。 7.2 十六烷基三甲基溴化铵对黏膜有刺激，因此操作时要带防尘口罩和手套。