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两头尖油脂类成分的研究.doc
两头尖油脂类成分的研究
作者:周鸿立,李勇,王宾,孙永旭,刘永宏,刘大有
【摘要】 目的:分析两头尖中油脂类化合物的化学成分。方法:采用气质联用测定法。结果:分离鉴定出50个化合物,占流出物总量的87.50%,两头尖脂肪油成分中主要为脂肪酸及其酯占75.29%(不饱和脂肪酸占26.88%,酸酯11.1%,饱和脂肪酸占20.57%,酸酯占16.74%)。结论:亚油酸相对含量达26.88%,其次软脂肪酸16.33%,两头尖中油脂类化合物含有药理活性成分。
【关键词】 两头在;油脂类化合物;气质联用
两头尖又名竹节香附,为毛茛科银莲花属多被银莲花(Anemone raddeana Regel)的干燥根茎。主要分布于东北三省及山东、河北、山西等地。近年以三萜皂苷抗肿瘤、抗风湿作用研究的比较多,其中竹节香附R 3 肿瘤活性比较显著,为挖掘两头尖新的药理作用,笔者在前人[1] 研究的基础上采用气质联用法,测定河北产两头尖油脂类化合物,用面积归一化法 计算 各成分的相对百分含量,为两头尖进一步研究和综合开发利用奠定基础。
1 材料和方法
1.1 材料 两头尖药材购于吉林省宏检药业,经长春中医药大学邓明鲁教授鉴定为为毛茛科银莲花属多被银莲花(Anemone raddeana Regel)的干燥根茎,化学试剂石油醚为天津化学试剂有限公司提供,分析 纯,批号
1.2 方法 油脂类化合物的提取:两头尖粗粉100g过30目筛,装入1000ml圆底烧瓶中,加入石油醚(60-90℃)500ml,浸泡24h,超声5min,于水浴上回流提取1h,过滤石油醚液层,重复3次,合并石油醚提取液,回收溶剂,得棕黄色半流动的油脂约2g。油脂类化合物的分离与鉴定:用GC-MS分离并鉴定,GC条件:色谱柱Agilent6890.5973N(30m×0.25mm,0.25um),填料:HP-5,5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷,载气为高纯的氦气,柱流速:1ml.min,柱温:恒温60℃3min,程序升温:10.min,升至240℃,保持15min,气化温度:260℃。
MS条件:Ei离子源,电离电压70eV,质量范围29-500amu,分流比:70∶1。溶剂延迟:0,全波长扫描,离子源温度230℃,扫描周期1s,倍增管电压1200V,进样量0.4μl。
2 结果
两头尖总离子流色谱图共计76个峰,用NIST98系统谱库自动检索组分的质谱,相似度在90以上的有50个化合物,按峰面积归一化法 计算 各成分的相对含量,占流出物总量的87.50%。结果见表1。 表1 两头尖脂肪油气质联用分析结果(略)
3 讨论
3.1 实验分离的化合物占脂肪油总量的99.47%,鉴定的化合物占总量的87.50%。
3.2 吉林产两头尖脂肪油成分中主要为脂肪酸及其酯占75.29%(不饱和脂肪酸占26.88%,酸酯占11.1%,饱和脂肪酸占20.57%,酸酯占16.74%),醇为3.28%,烯为2.76%,烷为4.7%,其它为0.42%。
3.3 亚油酸相对含量高达26.88%,其次为软脂酸16.33%,软脂酸甲酯7.47%,硬脂酸2.58%。
3.4 本实验鉴定出邻苯二甲醇二丁酯[2] 和邻苯二甲酸二乙基己基酯[3] 等有害物质,是植物本身的还是污染造成的有待于进一步考察。
3.5 两头尖中首次鉴定出石竹烯、大根香叶烯、法呢烯、β-倍半水芹烯、榄香烯、角鲨烯、豆甾醇-5,22-二烯-3-醇、麦角甾醇-4,6,22-三烯-3-醇及一些不饱和脂肪酸及其酯。
目前,两头尖油脂类化合物的药理活性未见报道,本文的研究可为两头尖的综合利用,多层次、多领域的开发,提供 科学 资料及理论依据。
【 参考
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