复习题5第一章课件.pptVIP

第一章 总论复习思考题 1．选择合适的提取各类化学成分的溶剂。 2．用乙醇从某中药提取苷类成分，如何用溶剂萃取法从提取物中除去脂类和水溶性杂质。 3．简述吸附色谱（硅胶、聚酰胺）、分配色谱、大孔吸附树脂色谱、凝胶过滤色谱、离子交换色谱的分离原理、适用的化合物类型、溶剂系统的选择方法、化合物的洗脱规律？ 复习参考内容 一、 研究内容 天然药物化学是运用现代科学理论和方法研究天然 药物资源中化学成分的一门学科。 主要研究内容为天然药物资源中化学成分的 结构及分类 物理和化学性质 提取分离方法 结构测定方法 合成途径 生物活性以及天然药物的研究与开发等。 （一）脂类（lipids） （ 六）糖 （二）萜类 （terpenoids） （七）氨基酸、蛋白质 （三）生 物碱（alkaloids） （八）有机酸 （四）苷类（glycosides） （九）无机成分 苷元（黄酮、苯丙素、蒽醌、萜和甾体等） （五）鞣质（tannins） 三、提取分离 （一）提取(extract) 1. 升华法 （如 咖啡因） 2. 水蒸汽蒸馏法 — 挥发油 3. 溶剂法 4. 超临界流体萃取法 3. 溶剂法 （1）常用溶剂：石油醚、苯、乙醚、氯仿、 乙酸乙酯、 正丁醇、 丙酮、乙醇、 甲醇、水 petroleum ether， C6H6 ， Et2O， CHCl3 ， EtOAc， n-BuOH， Me2CO， EtOH， MeOH， H2O 极性？亲酯性、亲水性？ （2）溶剂的选择 ◆ 石油醚：脱脂 ◆ 苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯： 甾类、萜和挥发油、生物碱、各种苷元 ◆ 正丁醇：苷 ◆ 乙醇、甲醇：蛋白、多糖以外的各类成分 ◆ 水：苷、生物碱盐、鞣质、氨基酸、蛋白、糖 a. 煎煮 b. 回流 c. 连续提取（索氏提取，Soxhlets extraction） d. 浸渍法 e. 渗漉法 f. 超声法（ultrasonic extration ） b. 减压蒸馏c. 旋转蒸发 d. 薄膜蒸发 e. 喷雾干燥 f. 冷冻干燥 4. 超临界流体萃取法 主要用于亲脂性、小分子、低沸点成分的提取，如挥发油。 超临界流体（在临界温度和临界压力时，如水：374.4 ℃ , 22.2 M Pa）主要特性：密度和其液体相似，但具有气体的扩散性性能。 二氧化碳为应用最广泛的流体（新型溶剂）。 （二）分离 (isolation，separation) 1. 溶剂法：溶解或两相溶剂萃取 2. 酸碱法：生物碱、有机酸、 3. 沉淀法： a. H2O + 醇：沉淀多糖、蛋白质 b. 皂苷：醇溶液+ Et2O or EtOAc or Me2CO 沉淀皂苷 c. 调pH：沉淀生物碱、有机酸、氨基酸 4. 盐析法—黄连素 5. 制备衍生物法：制备生物碱盐、皂苷 的次级苷、乙酰化物等 6. 透析法—纯化蛋白及多糖 7. 超滤法(ultrafitration) 8. 吸附法 9. 色谱法 吸附法： 常用吸附剂：活性碳、硅藻土、硅胶、氧化铝、聚酰 胺、大孔吸附树脂(macroporous absorption resin) 除去叶绿素：大孔树脂RA，用EtOH洗脱，先洗出其 他成分，叶绿素被吸附。 皂苷纯化：大孔树脂D101、HP-20、NKA，先用水 洗除糖等，再用稀EtOH洗下皂苷。 （三）色谱法 ◆方法：薄层色谱（TLC）