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火花发射光谱法测定中低合金钢不确定度评定精要
火花发射光谱法测定中低合金钢中碳、硅、锰、硫、磷测量结果不确定度评定
1目的
测量结果受仪器校正、设备稳定、环境变化及人员等因素影响,因此有必要对测量结果进行不确定度评估,以让客户了解测量结果是否符合特定需求,确认测量数据之可信赖及真实的程度。
2范围
适用于测量C、Si、Mn、S、P不确定度的评定。
3参考资料
3.1 GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析法
3.2 JJF1059-1999测量不确定度评定与表示
3.3 CS2006 火花源发射光谱法测定低合金钢测量结果不确定度的评定规范
4 名词解释
4.1 标准不确定度
以标准偏差表示的测量不确定度。
4.2 扩展不确定度
确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。
5 测试方法
5.1 依据GB/T4336-2002对中低合金钢标样进行测试。
5.2 环境条件:实验室正常环境(23±5℃,40-80%RH)
-测量结果的重复性引入的相对标准不确定度;
-标准物质标准值引入的相对标准不确定度;
-工作曲线变动引入的相对标准不确定度;
-标准化校正引入的相对标准不确定度;
-被测样品基体不一致引入的相对标准不确定度。
8 不确定度分量的计算
8.1测量结果重复性分量
表1 各元素的测量次数及测量结果
名称 1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差 标准不确定度 C/% 0.170 0.173 0.175 0.177 0.174 0.171 0.1733 0.00258 0.0011 Si/% 0.214 0.216 0.215 0.217 0.214 0.215 0.2152 0.0012 0.0005 Mn/% 0.926 0.921 0.927 0.924 0.925 0.923 0.9243 0.0022 0.0009 S/% 0.014 0.014 0.013 0.012 0.016 0.015 0.0140 0.0014 0.0006 P/% 0.037 0.034 0.033 0.035 0.036 0.034 0.0348 0.0015 0.0006 0.0011/0.1733=0.0063
0.0005/0.2152=0.0023
0.0009/0.9243=0.0010
0.0006/0.0140=0.0428
0.0006/0.0348=0.0172
8.2 标准样品的不确定度分量
表2 标准样品定值参数
标样编号 元素 标准值/% 标准偏差/% 测量次数 标准不确定度/% 相对标准不确定度 GBW01666 C 0.162 0.003 9 0.0010 0.0062 Si 0.191 0.004 9 0.0013 0.0068 Mn 0.626 0.004 9 0.0013 0.0021 S 0.0096 0.0002 9 0.0001 0.0104 P 0.044 0.002 9 0.0007 0.0159 GBW01667 C 0.137 0.003 9 0.0010 0.0073 Si 0.105 0.004 9 0.0013 0.0124 Mn 3.74 0.04 9 0.0133 0.0036 S 0.057 0.003 9 0.0010 0.0175 P 0.058 0.002 9 0.0007 0.0121 GBW01668 C 0.227 0.003 9 0.0010 0.0044 Si 0.324 0.004 9 0.0013 0.0040 Mn 0.771 0.006 9 0.0020 0.0026 S 0.021 0.002 9 0.0007 0.0333 P 0.038 0.002 9 0.0007 0.0184 GBW01669 C 0.061 0.002 9 0.0007 0.0115 Si 0.104 0.003 9 0.0010 0.0096 Mn 2.71 0.02 9 0.0067 0.0025 S 0.020 0.001 9 0.0003 0.0150 P 0.049 0.003 9 0.0010 0.0204 GBW01670 C 0.193 0.002 9 0.0007 0.0036 Si 0.242 0.004 9 0.0013 0.0054 Mn 1.03 0.01 9 0.0033 0.0032 S 0.027 0.001 9 0.0003 0.0111 P 0.030 0.002 9 0.0007 0.0233 各标准样品的标准不确定度(和相对不确定度)各不相同,它们对被测量的影响可用相对不确定度的均方根来表示:
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