实验9乙酰苯胺的制备.doc.doc

教 案 学 科 有机化学实验 章 节 实验十一 乙酰苯胺的制备 授 课 时 数 授课时间 授课班级 教 学 任 务 1. 掌握苯胺酰基化制备乙酰苯胺的原理和方法。。C6H5NH2 +CH3COOH → C6H5NHCOCH3 +H2O 以过量的乙酸和苯胺反应，并将产生的水脱离反应体系提高转化率。 三、仪器药品 仪器：布氏漏斗、抽气瓶、安全瓶、水泵、保温漏斗、表面皿、熔点测定装置一套、滤纸 药品：苯胺，冰醋酸，锌粉，活性炭。 四、实验步骤 1．制备 在小蒸馏烧瓶或锥形瓶中，加入5mL新蒸馏的苯胺，7mL冰HAc及少许Zn粉（约0.2g）。装上一支分馏柱，柱顶接分馏头，分馏头上端放一支150℃温度计，用橡皮管在分馏柱的侧管接一根弯玻璃管，导入一至于冷水浴的锥形瓶或试管中，收集反应中蒸出的水和乙酸。加热锥形瓶，维持柱顶温度在105℃左右约50min，当温度下降或瓶内出现白雾时反应基本完成，停止加热。 在不断搅拌下，将反应物趁热以细流慢慢倒入盛有100mL冷水的烧杯中，剧烈搅拌，冷却，待粗乙酰苯胺完全析出时，减压抽滤，用5～10mL冷水洗涤，以除去酸液，抽干，得粗品乙酰苯胺。 2．提纯 将粗乙酰苯胺转入盛有150mL热水的烧杯中，加热至沸，使之溶解。稍冷后，加入约0.1-0.2g粉末状活性碳，搅拌均匀，加热煮沸，趁热用热水漏斗过滤，将滤液自然冷却至室温，析出乙酰苯胺的白色结晶。抽滤，将产品放入干净的表面皿里在100℃以下的烘箱中烘干，得干燥的精品乙酰苯胺，称量。 五、注意事项 1.制备时，所用仪器必须干燥。 2.应加入少许锌粒。 六、实验现象及结果 七、思考题 1.用冰醋酸法制备乙酰苯胺，采用了哪些措施以提高产率？ 2.用冰醋酸法制备乙酰苯胺时，为什么要控制分馏柱上端的温度在100-110℃之间？温度过高有什么不好？