毛细管法、熔点测定仪.ppt

一、实验目的 1、了解熔点及沸点测定的意义； 2、掌握熔点及沸点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点 测定校正温度计的方法。 二、 实验原理 熔点是固体有机化合物固液两态在大 气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有 机化合物一般都有固定的熔点，固液两态 之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔 (称为熔程)温度不超过0.5-1℃。 化合物温度不到熔点时以固相存在，加 热使温度上升，达到熔点．开始有少量液体 出现，此后固液相平衡．继续加热，温度不 再变化，此时加热所提供的热量使固相不断 转变为液相，两相间仍为平衡，最后的固体 熔化后，继续加热则温度线性上升。 OA线是有机物的固态与其蒸气压力的蒸气压力-温度曲线，OB线是有机物的液-气平衡线。点O对应于有机物的熔点，在此温度下有机物的固-液 两相平衡共存。 ???? 熔融过程是吸热的相变过程。在此过程中温度应该不变，直到晶体完全熔融，温度才会继续上 升。 （p-T 图） 三、实验装置 四、药品及试剂 1.液体石蜡. 2.尿素,肉桂酸. 3.铁架台,烧瓶夹,十字夹. 4.B型管. 5.酒精灯. 6.表面皿. 7.玻璃管.毛细管. 8.火柴. 五、实验关键及注意事项 1.注 意使端头封闭，以防影响测定。 2.样品的填装必须紧密结实，高度约2—3mm。 3.熔点测定时，注意使温度计水银球位于b形管上 下两叉口之间。 4.控制升温速度，接近熔点时加热速度要慢,温度上升速度1-2℃/min. 5.并记录样品熔点范围。 6.粗测一次,至少有两次重复数据. 7.每次测定都必须用新的样品管装样,不能将已测过的熔点管冷却,进行固化再做二次测定.因为有时某些物质会产生部分分解,或有些会转变具有不同熔点的其他结晶.形式 . 8.用m.p.表示.如:m.p.136-137℃ 六、思考题 1、三个瓶子中分别装有A，B，C三种白色结晶的有 机固体，每一种都在149—150℃熔化。一种50:50的 A与B的混合物在 130—139℃熔化；一种50:50的B与 C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢？你能说明 A，B，C 是同一种物质吗？ 2、测定熔点时，若遇下列情况，将产生什么样结 果？ ?? (a) 熔点管壁太厚。 ?? (b) 熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。 ?? (c) 熔点管不洁净。 ?? (d) 样品未完全干燥或含有杂质。 ? (e) 样品研得不细或装得不紧密。 ? (f) 加热太快。 * * * *