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难溶铑粉的溶解工艺研究 韩守礼，王金营，赵雨，贺小塘，吴喜龙，王欢，李勇，李红梅 （贵研资源（易门）有限公司，稀贵金属综合利用新技术国家重点，昆明 650106） 摘要：研究了氯金酸法溶解铑的工艺，探索了液固比、金的浓度、盐酸浓度、反应温度、反应时间等对铑粉溶解率的影响。最佳工艺条件为：液固比101、溶液中金浓度250 g/L盐酸浓度11 mol/L反应温度130 ℃反应时间18 h搅拌速率50 r/min，此条件下铑的一次溶解率可达98.74%。 关键词：铂族金属；铑；溶解；氯金酸TF837 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2017）03-0000-00 Study on Dissolution Process of Insoluble Rhodium Powder HAN Shou-li, WANG Jin-ying, ZHAO Yu, HE Xiao-tang, WU Xi-long, WANG Huan, LI Yong, LI Hong-mei (Sino-Platinum Metals Resources (Yimen) Co. Ltd., State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals, Kunming 650106, China) Abstract：Rhodium dissolving process with chloroauric acid was studied. Effects of L/S, gold concentration, hydrochloric acid concentration, reaction temperature, and reaction time on rhodium dissolution rate were investigated. Rhodium dissolution rate is 98.74% under the optimum reaction conditions including L/S=10︰1, gold concentration of 250 g/L, concentration of hydrochloric acid of 11 mol/L, reaction temperature of 130 ℃, reaction time of 18 h, and stirring rate of 50 r/min. Key words：platinum group metals; rhodium; dissolution; chloroauric acid 铑广泛应用于汽车尾气净化催化剂、首饰镀铑、医药及石化催化剂、航空航天等领域，铑在实际应用时须先转化为铑的基础化合物[1]，然后再加工成涂层材料、镀铑液、有机铑化合物等。 目前市场上供应的铑原料主要是铑粉，铑粉致密、化学惰性、活性低、很难被溶解，因此铑的溶解技术非常重要。由于铑的化学性质十分稳定，在中等温度下，它也能抵抗大多数普通酸（包括王水在内），在200~600 ℃可与热浓硫酸、热氢溴酸、次氯酸钠和游离卤素起化学反应。铑的高效、绿色溶解技术一直是铑应用和回收的关键[2-6]。根据铑含量、存在状态、活性等条件来采取不同的溶解方法：中温熔融法、高温熔炼法、水溶液化学溶解法、电化学溶解法等[7-12]。本文对难溶铑粉进行了用氯金酸（HAuCl4）溶液溶解法溶解铑的试验研究，提出了一种铑溶解率高、生产成本低、环境污染小、工艺过程简单的绿色环保工艺技术。 1 试验部分 1.1 试验原料设备 试验原料为纯度大于99.95%的高纯铑粉纯度为99.99%的海绵金。试验仪器电热套、三口烧瓶、机械搅拌器、电炉等。 1. 试验原理 HAuCl4溶液和铑粉在特定条件下能发生氧化还原反应，铑粉被氧化溶解生成H3RhCl6溶液，而溶液中HAuCl4被还原生成海绵金粉。在盐酸介质中，HAuCl4溶液溶解铑粉的氧化还原反应如（1）式： HAuCl4+Rh+2HCl→Au+H3RhCl6（1） 反应过程中铑粉过量，最终H3RhCl6溶液中[AuCl4-]基本被还原，有利于提高后续铑基化合物产品的质量。 1.3 试验方法及工艺流程 用王水将海绵金溶解，赶硝，得到HAuCl4溶液，将HAuCl4溶液加入到加装冷凝回流装置的三口烧瓶中，边搅拌边加入铑粉，加热到设定温度保温一段时间，使铑粉溶解。溶解结束后将混合液冷却，过滤。滤液为铑溶液，滤渣主体为海绵金和少量没有溶解的铑，过滤后将滤渣返回三口烧瓶，加入王水，赶硝，使金溶解，而剩余的铑粉基本不被溶解，返回下一次的溶解过程。