中药制剂分析第五章各类成.ppt

第四节 醌类成分分析 五、常见醌类成分 药物分析学科 * 第五节 挥发性成分分析 一、概述 挥发性成分是指中药中一类具有芳香气并易挥发的成分，其化学组 成复杂，主要包括挥发油类成分和其他分子量较小、易挥发的化合 物。 萜类化合物 芳香族化合物 脂肪族化合物 含挥发油成分的常用中药 药物分析学科 * 中药 名称 挥发油中主要成分 中药名称 挥发油中主要成分 厚朴 辛夷 肉桂 陈皮 川芎 薄荷 广霍香 β-桉油醇、α-蒎烯、柠檬烯、醋酸龙脑酯 柠檬烯、丁香酚、桉油精、α-蒎烯 桂皮醛、桂皮酸、乙酸苯丙酯 柠檬烯、柠檬醛 藁本内酯、3-丁叉苯酞、香桧烯 薄荷酮、薄荷脑、乙酸薄荷酯 广霍香醇、苯甲醛、丁香酚、桂皮醛 羌活 ? 细辛 ? 豆蔻 ? 丁香 ? α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、萜品烯醇-4、 甲基丁香酚、黄樟醚、细辛醚优香芹酮、α-蒎烯、β-蒎烯 桉油精、龙脑、樟脑、草烯松油烯、蒎烯 丁香酚、水杨酸甲酯、α-蒎烯、β-蒎烯、乙酰丁香酚 * 第五节 挥发性成分分析 二、结构及理化性质 薄荷醇 桂皮醛 柠檬烯 1、溶解性：易溶于有机溶剂 2、显色反应： 酚类+三氯化铁→蓝，蓝紫，绿 羰基+苯肼、羟胺→结晶体 醛类+硝酸银胺→银镜 内酯类+亚硝酰铁氰化钠+NaOH→红色并逐渐消失 药物分析学科 * 第五节 挥发性成分分析 三、定性鉴别 TLC 吸附剂：硅胶、氧化铝 展开剂：石油醚、正己烷（加少量乙酸乙酯或苯） 显色剂：茴香醛-浓硫酸试剂（通用型）， 若干扰较多，选用专属性强的显色剂 GC：对照品对照法定性 GC-MS GC-FTIR 药物分析学科 * 第五节 挥发性成分分析 四、定量分析 总成分分析：蒸馏法 单体成分分析： GC（首选） HPLC TLCS GC-MS GC-FTIR 药物分析学科 * 第六节 木脂素成分分析 一、概述 木脂素是一类在生物体内由二分子苯丙素衍生物聚合而成的化合物。 含木脂素类成分的常用中药： 中药名称 主要成分 中药名称 主要成分 五味子 ? 牛蒡子 连翘 远志 五味子甲素 五味子乙素 五味子醇甲 五味子醇乙 牛蒡子苷 牛蒡子苷元 拉帕酚 连翘脂素 连翘脂苷 中国远志脂酚 厚朴 细辛 杜仲 黑芝麻 厚朴酚 和厚朴酚 细辛脂素 芝麻脂素 （+）-1-羟基松脂素葡萄糖苷 芝麻脂素 药物分析学科 * 第六节 木脂素成分分析 二、结构及理化性质 C H3 C H3 O C H 3 O C H 3 H 3 C O H 3 C O H 3 C O H 3 C O 牛蒡子苷(元) 五味子甲素 1、溶解性 游离—易溶于苯、乙醚、氯仿、丙酮、乙醇等 成苷时—可溶于甲醇、乙醇等 药物分析学科 * 第六节 木脂素成分分析 二、结构及理化性质 2、紫外光谱特征 λmax=250-350nm 3、显色反应 通用型显色剂：磷钼酸乙醇、硫酸乙醇 Labat反应：+硫酸+没食子酸→蓝绿 Ecgrine反应：+硫酸+变色酸→蓝紫 药物分析学科 * 第六节 木脂素成分分析 三、定性分析 TLC 吸附剂：硅胶 展开剂：亲脂性溶剂（苯、氯仿，加甲醇等） 显色：香草醛试液，浓硫酸试液，磷钼酸乙醇溶液、碘熏 四、含量测定 总成分：变色酸比色法 单体成分： TLCS HPLC 药物分析学科 * 第六节 木脂素成分分析 五、常见木脂素类成分 药物分析学科 * 第七节 其他成分分析 一、香豆素类成分 香豆素是具有苯骈吡喃酮母核的内酯类衍生物广泛存在于芸香科和 伞形科的植物中。 1、主要结构及理化性质 补骨脂素 茵陈内酯 异羟肟酸铁反应： 酚羟基-三氯化铁显色反应： 紫外光谱特性：λmax=300nm， 母核有供电子基团取代可产生荧光 药物分析学科 * 第七节 其他成分分析 一、香豆素类成分 2、定性鉴别 荧光法 薄层荧光鉴别 七宝美髯颗粒中补骨脂素、异补骨脂素的鉴别 取本品10g，研细，加醋酸乙酯20ml、盐酸0.5ml，超声处 理20分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解， 作为供试品溶液。 薄层条件：硅胶G薄层板，展开剂正已烷—醋酸乙酯（4:1）， 显色剂为10%氢氧化钾甲醇溶液，紫外光灯365nm下检视。 药物分析学科 * 第七节 其他成分分析 一、香豆素类成分 3、含量测定 可见-紫外分光光度法： 荧光光度法：专属性强 TLCS：薄层荧光扫描 HPLC：C18，甲醇-水，UVD or FD GC：分子量小，具有挥发性 药物分析学科 * 第七节 其他成分分析 一、香豆素类成分 乌蛇止痒丸中蛇床子素的含量测定 色谱条件 固定相：OV-1，2m×3mmID玻璃柱；气体流速：N2 30ml/min，H2