高氯含磷含氟废水COD的测定方法 .pdfVIP

学兔兔 《仪器仪表与分析监测}2010年第3期 高氯含磷含氟废水COD的测定方法 The Determination of COD in Wastewater Coexist High Chloride Phosphate Fluoride 王 惠 潘 全 李 玲 宋功武 (湖北大学教育部重点实验室 湖北武汉 430062) [摘要] 化学~．Y--等行业会产生大量含无机盐的有机废水，而对于高氯离子浓度的水样，用国标法测 定COD值时会产生较大误差，且误差随氯离子浓度增大而增大。通过实验探讨了氯离子浓度对水样COD 测定的影响及消除方法。结果表明，在不加掩蔽剂HgSO 和催化剂Ag2s0 的条件下，用测定水样中COD的 总值减去氯离子自身产生的COD值，能准确的反映实际水样中COD值，且结果重现性较好。 [关键词] 氯离子浓度；COD；掩蔽；干扰 [中图分类号] X 832 [文献标识码] A COD作为反映水体受污染程度的一项重要监 强酸性条件下，于165~C恒温加热消解10min，重铬 测指标，多年来一直沿用GB1 1914289规定的重铬 酸钾在氧化有机物的同时，六价铬离子被水中有机 酸钾测定法 ，此方法具有测定结果准确可靠、重 物还原成三价铬离子。通过测定在波长610nm处 现性好等优点 J，但操作繁琐，回流时间长，操作 的吸光度，来确定三价铬离子的量，并以此计算出 费用高，已很难满足诸多应急监测的需要。 消耗氧的质量浓度，即COD值。 COD速测法具有高效、快速的优点，能够基本 1．2 实验仪器与试剂 满足实际工作的要求。但是水中的很多还原性物 HH一6型化学耗氧量测定仪(江苏江分电分析 质对测定结果都有影响，尤其是Cl一，在酸性条件下 仪器有限公司)，耐高温磨口具塞试管，随机专用氧 很容易被重铬酸钾氧化，消耗氧化剂的量，从而使 化剂，浓硫酸(98％)，邻苯二甲酸氢钾(优级纯)， 测量结果偏高，而且还与Ag：s0 反应生成AgC1沉 氯化钠(分析纯)，实验中所用水均为二次蒸馏水。 淀使催化剂中毒_3j，因此如何在有cl一存在的情况 1．3 实验方法 下准确的测定水样中COD又成为一个新的问题。 1．3．1 取3 mL待测水样加入专用消解管中，先后 为了消除Cl一的干扰，通常的做法是向水样中按比 加入1 mL氧化剂，5 mL浓硫酸，具塞摇匀。于165 例加入一定量的HgSO ，令其生成[HgC1 一]络合物 ℃恒温消解 10 min后取下试管，空气中冷凝约2 而掩蔽cl一的干扰。但这种做法又存在着两个缺 min，加蒸馏水补足至12 mL，混匀冷却至室温后，于 陷：其一是汞化合物的加入和废弃将对环境产生二 610 nm出比色，并记录数据。水样测定同时做空白 次污染；其二是当cl一含量很高时，即使加入较多 试验。 的HgSO 也不能完全消除氯的干扰[4]，使测定结 1．3．2 取一系列不同氯离子浓度的标准氯化钠溶 果发生正偏差，且偏差量随着氯离子浓度的升高而 液，按 1．3．1方法测定其相应的COD值，并绘制 增加，最终使得测定结果没有参考价值。 COD一氯离子标准工作曲线。 本文通过实验用HH—6型COD快速测定仪对 1．3．3 实际水样中的氯离子浓度测定： 高磷含氯含氟废水进行COD的快速测定，探讨了 取