第一章分析化学实验基本知识-武汉科技大学.doc

分析化学实验讲义 陈艳 曾艳 王艳芬编 武汉科技大学基础化学部 2005年9月 目　录 第一章 分析化学实验基本知识 1 第一节 分析化学实验的要求 1 第二节 分析化学实验的一般知识 1 第二章 化学分析实验的基本操作技术 3 第一节 分析天平 3 第二节 滴定分析的仪器和基本操作 5 第三节 重量分析基本操作 7 第三章 定量分析实验 9 实验一 酸碱标准溶液的配制及标定 9 实验二 工业纯碱总碱度的测定 11 实验三 铋、铅含量的连续滴定 13 实验四 水的硬度测定 15 实验五 石灰石或白云石中钙镁的测定 17 实验六 溴酸钾法测定苯酚 19 实验七 铁矿中全铁含量的测定 21 实验八 可溶性硫酸盐中硫的测定 23 实验九 邻二氮菲吸光光度法测定铁 25 附 录 28 附录1 相对原子质量表 28 附录2 常用化合物的相对分子质量表 29 附录3 化学试剂等级对照表 32 附录4 常用酸碱试剂的密度、含量和近似浓度 32 附录5 常用指示剂 33 参考文献 34 第一章 分析化学实验基本知识 第一节 分析化学实验的要求 分析化学是一门实践性很强的学科。分析化学实验与分析化学理论教学紧密结合，是化工、环境、生物、医药等专业的基础课程之一。 学生通过本课程的学习，可以加深对分析化学基本概念和基本理论的理解；正确和较熟练地掌握分析化学实验基本操作，学习分析化学实验的基本知识，掌握典型的化学分析方法；树立“量”的概念，运用误差理论和分析化学理论知识，找出实验中影响分析结果的关键环节，在实验中做到心中有数、统筹安排，学会正确合理地选择实验条件和实验仪器，正确处理实验数据，以保证实验结果准确可靠；培养良好的实验习惯，实事求是的科学态度、严谨细致的工作作风和坚韧不拔的科学品质；提高观察、分析和解决问题的能力，为学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。 为了达到上述目的，对分析化学实验课提出以下基本要求： 1．认真预习 每次实验前必须明确实验目的和要求，了解实验步骤和注意事项，写好预习报告，做到心中有数。 2．仔细实验，如实记录，积极思考 实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本操作技术，在教师的指导下正确使用仪器，要严格按照规范进行操作。细心观察实验现象，及时将实验条件和现象以及分析测试的原始数据记录在实验记录本上，不得随意涂改；同时要勤于思考分析问题，培养良好的实验习惯和科学作风。 3．认真写好实验报告 根据实验记录进行认真整理、分析、归纳、计算，并及时写好实验报告。实验报告一般包括实验名称、实验日期、实验原理、主要试剂和仪器及其工作条件、实验步骤、实验数据及其分析处理、实验结果和讨论。实验报告应简明扼要，图表清晰。 4．严格遵守实验室规则，注意安全 保持实验室内安静、整洁。实验台面保持清洁，仪器和试剂按照规定摆放整齐有序。爱护实验仪器设备，实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告教师处理。实验中要注意节约。安全使用电、水和有毒或腐蚀性的试剂。每次实验结束后，应将所用的试剂及仪器复原，清洗好用过的器皿，整理好实验室。 第二节 分析化学实验的一般知识 一、玻璃器皿的洗涤 分析化学实验中使用的玻璃器皿应洁净透明，其内外壁能为水均匀地润湿且不挂水珠。 （一）洗涤方法 洗涤分析化学实验用的玻璃器皿时，一般要先洗去污物，用自来水冲净洗涤液，至内壁不挂水珠后，再用纯水（蒸馏水或去离子水）淋洗三次。去除油污的方法视器皿而异，烧杯、锥形瓶、量筒和离心管等可用毛刷蘸合成洗涤剂刷洗。滴定管、移液管、吸量管和容量瓶等具有精密刻度的玻璃量器，不宜用刷子刷洗，可以用合成洗涤剂浸泡一段时间。若仍不能洗净，可用铬酸洗液洗涤。洗涤时先尽量将水沥干，再倒入适量铬酸洗液洗涤，注意用完的洗液要倒回原瓶，切勿倒入水池。光学玻璃制成的比色皿可用热的合成洗涤剂或盐酸-乙醇混合液浸泡内外壁数分钟（时间不宜过长）。 （二）常用的洗涤剂 1．铬酸洗液 是饱和K2Cr2O7的浓溶液，具有强氧化性，能除去无机物、油污和部分有机物。其配制方法是：称取10g K2Cr2O7（工业级即可）于烧杯中，加入约20mL热水溶解后，在不断搅拌下，缓慢加入200mL浓H2SO4冷却后，转入玻璃瓶中，备用。铬酸洗液可反复使用，其溶液呈暗红色，当溶液呈绿色时，表示已经失效，须重新配制。铬酸洗液腐蚀性很强，且对人体有害，使用时应特别注意安全，也不可将其倒入水池。 2．合成洗涤剂 主要是洗衣粉、洗洁精等，适用于去除油污和某些有机物。 3．盐酸-乙醇溶液 是化学纯盐酸和乙醇（1:2）的混合溶液，用于洗涤被有色物污染的比色皿、容量瓶和移液管等。 4．有机溶剂洗涤液 主要是丙酮、乙醚