延胡索产地醋煮工艺的研究.docVIP

　　延胡索产地醋煮工艺的研究 作者：田永亮，窦志英，曹柳，王萍，李迎春 【摘要】 　　目的优选出延胡索最佳产地醋煮工艺。方法首先对温度、用醋量和拌润时间进行了单因素考察，然后采用正交实验，以用醋量、拌润时间和粒度作为正交设计因素，再采用HPLC法测定延胡索中延胡索乙素、原阿片碱和去氢紫堇碱3种有效成分的含量，最后获得延胡索最佳产地醋煮工艺。结果延胡索最佳产地醋煮工艺即选小个子药材加40%的醋和适量水拌润4 h后煮至醋液吸尽；大个药材应适当破碎后再炮制。结论优选出的延胡索最佳产地醋煮工艺简单易操作，稳定可行。 【关键词】 产地加工； 醋煮工艺； 延胡索； 延胡 　　Abstract：Objective To optimize the origin-boiling ent perature, vinegar volume and mixing time at first, orthogonal experiment e, mixing time and particle size as factors of the orthogonal experiment design. HPLC ine the contents of tetrahydropalmatine, protopine and dehydrocorydaline ain active ingredients in Rhizoma Corydalis. At last, the optimum origin- boiling a Coridalis um origin- boiling a Coridalis all Corydalis um origin- boiling a Coridalis is simple, easy and stably. 　　Key atine; Protopine; Dehydrocorydaline 　　延胡索为罂粟科(Papaveraceae)植物延胡索Corydalis yanhusuo ETTLER TOLEDO）；AS20500AT超声波清洗器（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；日本岛津HPLC系统（SCL-10AVP HPLC Pump；SPD-M10AVP二级管阵列检测器）；自动进样系统；色谱柱TC–C18（250 mm×4.6 mm, 5 μm，Agilent）。 　 　　延胡索乙素对照品 （批号：0726-200409 中国 药品生物制品检定所）；去氢紫堇碱对照品（ 批号：043-27611 日本和光纯药 工业 株式会社）；原阿片碱对照品 （批号：0853-200201 中国药品生物制品检定所）。 食用醋（天津市天立独流老醋股份有限公司）；水（蒸馏水及色谱用水）； 甲醇，乙腈（色谱纯，天津协和昊鹏色谱科技有限公司）； 三乙胺，磷酸（分析纯，天津市北方天医化学试剂厂）。 　　延胡索鲜药材产地为陕西董家营，经本校中药鉴定教研室马琳教授鉴定为罂粟科植物延胡索Corydalisyanhusuo m×4.6 mm, 5 μm），美国安杰伦公司；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 5.3)（28∶72），流速为1 ml/min，柱温为35℃，检测波长为280 nm，在此条件下，理论塔板数按延胡索乙素峰、原阿片碱峰和去氢紫堇碱峰 计算 均不低于3 000。空白溶剂色谱图中在与延胡索乙素、去氢紫堇碱、原阿片碱色谱峰相应位置上无峰，说明此系统条件无干扰。色谱图见图1。 　　2.1.2 对照品溶液的制备 　　精密称取去氢紫堇碱对照品1.38 mg，延胡索乙素对照品2.15 mg，原阿片碱对照品1.776 mg，分别置10 ml容量瓶中，加甲醇至刻度。再分别吸取去氢紫堇碱、延胡索乙素、原阿片碱对照品溶液2.5，0.6，0.8 ml于10 ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制去氢紫堇碱为0.034 5 mg/mL、延胡索乙素为0.012 9 mg/ml、原阿片碱为0.014 208 mg/ml的混合对照品储备液。 　　2.1.3 供试品溶液的制备 　　精密称取样品粉末0.5 g，精密加水25 ml，超声提取2次，30 min/次，滤过，合并滤液，定容到100 ml容量瓶中，过0.45 μm微孔滤膜，取续滤液，即得。 　　2.1.4 线性关系的考察 　　精密吸取混合对照品储备液，以甲醇配置浓度分别为：去氢紫堇碱0.034 5，0.001 725，0.008 625，0.005 175，0.004 312 5，0.002 587 5 mg/ml，延胡索乙素0.012 9，0.006 45，0.003 225，0.001 935，0.001 612 5，0.000 967 5 mg/ml，原阿片碱0.014 208，0.0