不同介质制取高纯氰酸钠的研究.pdfVIP

第42卷第3期 应 用 化 工 V01．42No．3 2013年 3月 AppliedChemicalIndustry Mar．2013 不 同介质制取高纯氰酸钠的研究 蒋志斌 (连云港职业技术学院 继续教育学院，江苏 连云港 222000) 摘 要：针对在不同溶剂中，在不同条件下生成高纯氰酸钠的质量分数和产率，寻找制取产品的最佳反应条件。结 果表明，二甲亚砜适合作为工业化生产高纯氰酸钠的溶剂，在温度约 138℃，反应时间8h左右，反应物尿素与 Na2c0，的物质的量比为2．47—2．52：1的条件下，生产出质量分数为96．90％以上的氰酸钠产品。 关键词：二甲亚砜 ；DMF；氰酸钠 ；比较 中图分类号：TQ131．1 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2013)03—0495—02 Researchon producehighpurifysodium cyanate bydifferentmedia 】lANGZhi—bin (CoUegeofContinuousEducation，LianyungangTechnicalCollege，Lianyungang222000，China) Abstract：Aim tothemassfractionandproductivityofhighpurifysodium cyanateproducedbydifferent situationsindifferentdissolvent．Theresultsshowedthatdimethylsulofxideisgood asthedissolventfor industrializedproducinghighpurifysodium cyanate．Undersuchconditions：around138oC temperature， around8hresponsetimeand2．47～2．52：1ratiosofurea／Na2CO3，thesodium cyanateproductswith above96．90％ massrfactioncouldbemade． Keywords：dimethylsulfoxide；DMF；sodium cyanate；compare 近年来，氰酸钠的应用越来越受到人们的重视， 四口烧瓶中，放人200mL溶剂，加热至约80qC，加 特别是在医药方面，因广泛用于生产治疗帕金森症、 入尿素，溶解后，加入无水碳酸钠。加热并不断搅 糖尿病和癫痫症等疾病的药物而备受关注。关于高 拌，温度缓慢 由80℃升温至 120oC，将温度控制在 纯氰酸钠 的制法较多，主要可 以分为熔融法和溶剂 l20～138℃ (溶剂不同温度要求不同)。在升温过 法两类。本研究选用二 甲亚砜和 Ⅳ，Ⅳ一二 甲基 甲酰 程中，注意瞬间温度不要超过 140oC，保温反应。用 胺 (DMF)为反应的溶剂，通过在不同溶剂中，在不 pH试纸检验 NH ，待湿润的pH试纸无 明显变色 同的物质的量比、不同的温度下及各个反应时间段， 时，表明反应结束。降温到室温后过滤，得到的白色 分析产品的质量分数和产率，适时了解反应速度，分 结晶为氰酸钠。在进行反应速度和时间实验时，反 析反应进程 ，寻找适合工业化生产的低能耗、环保的 应 3h可将四口烧瓶移人试验箱继续实验。1h振 反应溶剂。 荡检测 1次，至试纸无明显变色 。 1 实验部分 2NH2CONH2+Na2CO3_