二苯碳酰二肼分光光度法测定工作场所空气中的二氧化硫.pdfVIP

学兔兔 第39卷 第9期 化 工 技 术 与 开 发 、，01．39 No．9 2010年9月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Sep．2010 二苯碳酰二肼分光光度法测定工作场所空气中的二氧化硫 黄 锋 (昭通市疾病预防控制中心，云南 昭通 657000) 摘 要：建立一种用分光光度法间接测定工作场所空气中二氧化硫的新方法。用(1+1000)高氯酸溶液吸收空气中的二氧 化硫，使其氧化成硫酸根，加铬酸钡悬浊液反应生成硫酸钡沉淀，释放出铬酸根，在酸性条件下用二苯碳酰二肼显色测定铬， 由此间接测定二氧化硫的含量。方法曲线的相关系数为r=O．9985，检出限为0．10pg·mL一，线性范围为0-5pg-L一，相对标准 偏差为2．87％一4．52％，加标回收率为96％～107％。本方法操作简单、准确、重复性好、灵敏度高，结果满意。 关键词：二苯碳酰二肼；分光光度法；空气；二氧化硫；问接测定 中图分类号：O 657．3 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2010)09．0036．02 二氧化硫是空气中的主要污染气体，可对人体 的二氧化硫标准溶液装入细口棕色试剂瓶中，置于 造成严重危害，严重中毒可在数小时内发生肺水 冰箱保存，使用时用吸收液稀释到10．0 g·mL 工 肿；极高浓度吸人可引起反射性声门痉挛而窒息。 作使用液。二氧化硫标准溶液每次取用时应随时注 皮肤接触或眼部接触发生炎症或灼伤。准确检测工 意密闭，避免剧烈震荡和阳光直射，置于室温下平 作场所的二氧化硫浓度，对保护劳动者健康是一项 衡温度后在使用。 非常有意义的工作。目前对空气中二氧化硫的监 混合酸：用浓盐酸lmL和35mL混合，再用水 测，一般采用盐酸副玫瑰苯胺比色法【l 、碘量法 稀释至500mL。 及库仑滴定法等。但由于四氯汞钠溶液有剧毒，对 铬酸钡悬浊液：称取1．25g铬酸钡溶于500mL 分析人员及环境均造成危害。文献报道过问接分光 混合酸中，用快速滤纸过滤，滤液储于聚乙烯瓶中， 光度法测定二氧化硫l3】，采用三价铁盐作为二氧化 用时充分摇匀。 硫的吸收液，但本方法采用高氯酸做吸收液吸收空 二苯碳酰二肼溶液(2．5g·L )：称取 o．25g_~苯碳 气中的二氧化硫，用分光光度法间接测定其空气中 酰二肼溶于lOOmL丙酮中。 的二氧化硫[4- 。此方法操作简单，灵敏度较高， 1-3 实验原理 显色稳定时间长，不受温度的影响，结果准确度高、 工作场所空气中的二氧化硫用含有 lOmL(1+ 试验重现性好、所用试剂安全无毒。 1000)的高氯酸吸收液的多孔板吸收管进行采集，亚 硫酸根被氧化成硫酸根，在酸性条件下，与铬酸钡 1 仪器材料与原理方法 反应生成硫酸钡沉淀同时释放出铬酸根。再向试液 1．1主要仪器 中加氨水中和，多余的铬酸钡被析出，加丙酮降低 721分光光度计，多孔板吸收管。 沉淀的溶解度。用慢速滤纸干过滤，取滤液用分光 1．2 主要试剂 光度法测定铬，间接得到二氧化硫的含量。 吸收液：lmL高氯酸与lO00mL水混匀。实验 1．4 样品的采集 用水全部采用二次蒸馏水。