2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成工艺及过程优化.pdfVIP

下载本文档

68
0
约1.47万字
约 4页
2017-05-11 发布于河南
举报
版权申诉

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成工艺及过程优化.pdf

1、本文档共4页，可阅读全部内容。
2、原创力文档（book118）网站文档一经付费（服务费），不意味着购买了该文档的版权，仅供个人/单位学习、研究之用，不得用于商业用途，未经授权，严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等，侵权必究。
3、本站所有内容均由合作方或网友上传，本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺！文档内容仅供研究参考，付费前请自行鉴别。如您付费，意味着您自己接受本站规则且自行承担风险，本站不退款、不进行额外附加服务；查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档，您可以点击这里二次下载。
4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等，请点击“版权申诉”（推荐），也可以打举报电话：400-050-0827(电话支持时间：9:00-18:30)。
5、该文档为VIP文档，如果想要下载，成为VIP会员后，下载免费。
6、成为VIP后，下载本文档将扣除1次下载权益。下载后，不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
7、成为VIP后，您将拥有八大权益，权益包括：VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
8、VIP文档为合作方或网友上传，每下载1次，网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等，对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成工艺及过程优化

学兔兔第39卷第5期化工技术与开发 Vo1．39 No．5 2010年5月 TechnologyDevelopmentofChemicalIndustry Mav．2010 2一氨基一5一氟苯甲酸甲酯的合成工艺及过程优化喻文，徐保明，银建中 (1．大连理工大学化工学院，辽宁大连 116012；2．湖北工业大学化学与环境工程学院，湖北武汉 430068) 摘要：以3一氟苯甲酸为原料，通过硝化、酯化和还原反应，成功得到目标产物2一氨基一5一氟苯甲酸甲酯。通过比较不同的合成方法，确定了一条理想的合成反应路线：3一氟苯甲酸先与混酸进行硝化，再与甲醇酯化，最后经还原得2一氨基一5一氟苯甲酸甲酯。在给定的理想反应条件下，总收率达到81％。通过熔点测试、红外、核磁、质谱确定结构，产品含量GC99％，LC98．5％。该路线解决了工业上存在的批量小、产品质量差等问题，具有工业化价值。关键词：3一氟苯甲酸；2-硝基 5一氟苯甲酸；2-氨基．5．氟苯甲酸甲酯；合成中图分类号：TQ 225．24 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2010)05—0003—04 含氟的2．氨基苯甲酸及2一氨基苯甲酸甲酯作。 o：)Cl Co0Me H3 OH 为重要的有机化工中间体，广泛应用于医药、农药及旦一C ．，精细化学品等领域…。以往的合成路线，多采用如下工艺技术：(1)以3一氟苯甲酸为原料，首先利用氯警硝化，得到2一硝基一5一氟苯甲酸甲酯；(4)最后，用Pd／ (3)以5一氟一2一溴甲苯为原料，催化剂存在下，酸 C和H2进行低压还原，即可获得目标产物[ ]。可性溶液中用氧气进行氧化，分离得到5．氟 2。溴苯甲以归纳为图1所示的合成路线。国内也有相类似的酸，然后再与氨气在70～180℃反应，最终得到2一氨合成报道【引，总收率约40％。就技术经济性而言，基5一氟苯甲酸，酯化得到2一氨基一5一氟苯甲酸甲酯[ 。国内外报道的主要合成路线有：(1)以间氟苯甲 F CH F COOH 旦酸为原料，在一10～30℃用混酸硝化，硝化物加氢＼／八 Ult- ＼／／＼ Br Br 催化还原制得2．氨基一5。氟苯甲酸，酯化得到2一氨基 F COOH F 0 )Me 5一氟苯甲酸甲酯[5】。 CH3OH