2-甲酰胺环己酮的简便合成.pdfVIP

第39卷第5期 应 用 化 工 VoI_39No．5 2010年5月 Ap edChemicalIndustry May2010 2．甲酰胺环 己酮的简便合成 李国防 (商丘师范学院 化学系，有机新材料合成重点实验室，河南 商丘 476000) 摘 要：以二甲苯作溶剂，环己酮、碳酸铵和尿素为原料，在无催化条件下，经两步反应制得2-甲酰胺环己酮。研究 了聚合反应温度、碳酸铵和二甲苯的用量对产品质量和收率的影响。结果表明，最佳质量比为50：18：9：25的环己 酮、尿素、碳酸铵和二甲苯的混合物在 137～142oC经聚合反应生成螺环，螺环用9．6％的稀硫酸水解即得产品，总 收率 54．6％。 关键词：2．甲酰胺环己酮；螺环 ；环己酮；尿素；碳酸铵 中图分类号：O624．4 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2010)05—0641一o4 Facilesynthesisofcyclohexanone-2-carboxamide L／Guo-fang (DepartmentofChemistry，ShangqiuNormalUniversity，KeyLaboratoryofNewOrganicMaterials SynthesisofShangqiuNomralUIIiVerSity，Shangqiu476000，China) Abstract：Cyclohexanone-2-·earboxamidewaspreparedbytwo-·stepprocessintheabsenceofcatalystwiht xyleneassolvent，andcyclohexanone，ammonium carbonateandureaasstartingmaterials．Theinfluence ofcondensationtemperature，thedoseofammonium carbonateandxyleneonhtequalityandyieldofhte productwasinvestigatedbyorthogonalexperiment．Theresultsshowedthathteoptimalmassratioofcy— clohexanone，urea，ammonium crabonateandxylenewas50：18：9：25．Spimlactam wassynhtesizedby condensationreactionwiht htemixedmaterialsat137～142℃ ．andthenspirolactam washydmlyzedto cyclohexanone-2一carboxamidein9．6％ H2SO4solution，andhtetotalyieldis54．6％ ． Keywords：cyclohexanone一2一carboxamide；spirolacatm；cyclohexanone；urea；ammonium carbonate 2．甲酰胺环己酮是制造除草剂和合成治疗 Ⅱ型 1 实验部分 糖尿病药物格列齐特 的原料 ¨引，其合成方法很 1．1 试剂与仪器 多_3J，但适合工业生产的仅有环己酮路线。以环己 环己酮、尿素、碳酸铵、硫酸和二 甲苯均为分 酮为原料，可在催化条件下与尿素缩合而得，但该法 析纯。 既浪费催化剂，且对环境有一定污染，而且出于商业 x．5型显微熔点测定仪；SATURN型气质联用 保密，催化剂和助剂也无文献公开。HaroldR发明